HG/T 5334-2018 水不溶物含量检测 矿物源黄腐酸含量检测

以下是关于 HG/T 5334-2018《腐植酸肥料中矿物源黄腐酸含量的测定》 中 水不溶物含量检测 和 矿物源黄腐酸含量检测 的详细方法说明及标准解读：

一、水不溶物含量检测

1. 检测原理

通过溶解样品后过滤，将不溶于水的残渣干燥称重，计算水不溶物质量分数。

2. 试剂与仪器

• 试剂：蒸馏水（或去离子水）。

• 仪器：

• 玻璃砂芯坩埚（G4，孔径4~7 μm）。

• 恒温干燥箱（105±2℃）。

• 分析天平（精度0.0001 g）。

• 抽滤装置。

3. 操作步骤

1. 样品制备：

• 称取试样约2 g（至0.0001 g），置于250 mL烧杯中。

• 加入100 mL蒸馏水，搅拌30分钟至完全分散。

2. 过滤与洗涤：

• 用已恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，用蒸馏水洗涤残渣至滤液无色。

3. 干燥称重：

• 将坩埚连同残渣置于105℃干燥箱中烘干至恒重（约4小时）。

4. 计算：

   水不溶物含量=�1−�0�×水不溶物含量=mm1−m0×

• �0m0：坩埚质量（g）；

• �1m1：坩埚+残渣质量（g）；

• �m：试样质量（g）。

4. 注意事项

• 恒重判定：两次称量差值≤0.0005 g。

• 样品代表性：若样品含大颗粒，需研磨至过80目筛。

二、矿物源黄腐酸含量检测

1. 检测原理

通过碱溶酸析法提取腐植酸，再采用氧化法测定黄腐酸中的活性碳含量，换算为黄腐酸质量分数。

2. 试剂与仪器

• 试剂：

• 氢氧化钠溶液（1 mol/L）。

• 硫酸溶液（1:1，v/v）。

• 标准溶液（0.1 mol/L）。

• 硫酸亚铁铵标准溶液（0.1 mol/L）。

• 邻菲罗啉指示剂。

• 仪器：

• 分光光度计（波长585 nm）。

• 恒温水浴锅（100℃）。

• 离心机（4000 r/min）。

3. 操作步骤

1. 样品提取：

• 称取试样0.2 g（至0.0001 g），加入50 mL氢氧化钠溶液，沸水浴1小时，离心分离上清液。

• 用硫酸调节pH至1~2，静置12小时，过滤得黄腐酸溶液。

2. 氧化反应：

• 取10 mL黄腐酸溶液，加入10 mL溶液，沸水浴30分钟。

3. 滴定测定：

• 冷却后，用硫酸亚铁铵滴定至终点（橙红色→绿色），记录消耗体积（V）。

4. 计算：

   黄腐酸含量=(�0−�)×�×0.003×1.724�×黄腐酸含量=m(V0−V)×c×0.003×1.724×

• �0V0：空白消耗硫酸亚铁铵体积（mL）；

• �V：样品消耗硫酸亚铁铵体积（mL）；

• �c：硫酸亚铁铵浓度（mol/L）；

• 0.0030.003：碳的毫摩尔质量（g/mmol）；

• 1.7241.724：腐植酸含碳量换算系数；

• �m：试样质量（g）。

4. 注意事项

• pH控制：酸析时pH必须严格控制在1~2，否则影响黄腐酸沉淀。

• 干扰排除：若样品含Fe²⁺等还原性物质，需进行校正。

• 标准曲线：建议用标准黄腐酸（如FA-Na）绘制校准曲线。

三、标准关键点（HG/T 5334-2018）

1. 水不溶物限值：

• 矿物源腐植酸肥料中水不溶物含量通常要求≤15%（具体以产品等级为准）。

2. 黄腐酸分级：

• 优等品：黄腐酸≥50%；

• 合格品：黄腐酸≥30%。

四、常见问题解答

Q1：水不溶物含量高是否影响黄腐酸活性？

• 是。水不溶物多为无机杂质，会降低有效成分比例。

Q2：能否用紫外分光光度法替代滴定法测黄腐酸？

• 可以，但需建立标准曲线（HG/T 5334-2018以氧化还原法为基准）。

五、标准获取

• HG/T 5334-2018原文：可通过工信部标准库或化工行业标准平台购买。

• 补充方法：参考《GB/T 33804-2017 矿物源腐植酸肥料》。