抗风湿药品非法添加成分检测 减肥药禁用成分检测

抗风湿药品非法添加成分及减肥药禁用成分检测方法

一、抗风湿药品中常见非法添加成分

1. 糖皮质激素

• 地塞米松（Dexamethasone）

• 泼尼松（Prednisone）

• （Hydrocortisone）

2. 非甾体抗炎药（NSAIDs）

• 吲哚美辛（Indomethacin）

• 双氯芬酸（Diclofenac）

3. 免疫抑制剂

• 甲氨蝶呤（Methotrexate）

• 环磷酰胺（Cyclophosphamide）

4. 其他高风险成分

• 保泰松（Phenylbutazone）（已禁用）

二、减肥药中常见禁用成分

1. 食欲抑制剂

• 西布曲明（Sibutramine）（已禁用）

• 芬氟拉明（Fenfluramine）（已禁用）

2. 利尿剂

• 呋塞米（Furosemide）

• 氢氯噻嗪（Hydrochlorothiazide）

3. 泻药

• 酚酞（Phenolphthalein）（已禁用）

• 比沙可啶（Bisacodyl）

4. 甲状腺激素

• 左甲状腺素（Levothyroxine）

三、检测方法

适用场景：快速筛查片剂、胶囊、口服液等。
方法要点：

• 色谱柱：C18柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。

• 流动相（示例）：

• 糖皮质激素：乙腈-0.1%磷酸（40:60）。

• 西布曲明：甲醇-0.1%三乙胺（70:30，pH 3.0）。

• 检测波长：

• 地塞米松：240 nm。

• 西布曲明：223 nm。

• 前处理：甲醇或乙腈超声提取，离心过滤后进样。

适用场景：高灵敏度检测复杂基质（如中药制剂、保健品）。
方法要点：

• 离子源：电喷雾电离（ESI±）。

• 监测模式：多反应监测（MRM），例如：

  化合物	母离子（m/z）	子离子（m/z）	碰撞能量（eV）
  地塞米松	393.2	373.1	20
  西布曲明	280.2	125.1	30
  吲哚美辛	358.1	139.0	25

• 前处理：

• 固相萃取（SPE）净化（如C18柱或MCX柱）。

• 复杂样品需QuEChERS方法提取。

• 薄层色谱（TLC）：初步筛查（需标准品比对）。

• 免疫分析法（ELISA）：适用于大批量初筛（如西布曲明检测试剂盒）。

四、法规与标准

1. 中国法规

• 《食品安全法》及《药品管理法》禁止食品/保健品中添加化学药物。

• NMPA发布的《保健食品中可能非法添加的物质名单》包含西布曲明、地塞米松等。

2. 国际法规

• 美国FDA禁止膳食补充剂中添加处方药成分。

• 欧盟EU 2017/2108严格限制化学药物在非药品中使用。

五、检测流程与判定

1. 样品前处理

• 固体样品：研磨后甲醇提取。

• 液体样品：直接过滤或稀释。

2. 仪器分析

• HPLC初筛 → LC-MS/MS确认。

3. 结果判定

• 检出即违规（无论含量高低）。

六、注意事项

1. 方法验证：需验证回收率（≥80%）、精密度（RSD≤5%）。

2. 干扰排除：天然成分可能干扰HPLC峰，需优化分离条件。

3. 安全防护：部分化学药物（如环磷酰胺）有强毒性，需在通风橱中操作。

七、报告与合规性

检测报告需包括：

1. 检测方法（如LC-MS/MS）。

2. 检出物质名称及浓度。

3. 判定依据（如NMPA禁用名单）。