辅助降血压类非法添加化学药品补充检验 功效检测

辅助降血压类产品非法添加化学药品检测及功效评价方法

一、常见非法添加化学降压药

1. 利尿剂

• 氢氯噻嗪（Hydrochlorothiazide）

• 呋塞米（Furosemide）

2. 钙通道阻滞剂（CCB）

• 硝苯地平（Nifedipine）

• 氨氯地平（Amlodipine）

3. 血管紧张素转换酶抑制剂（ACEI）

• 卡托普利（Captopril）

• 依那普利（Enalapril）

4. 血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂（ARB）

• 氯沙坦（Losartan）

• 缬沙坦（Valsartan）

5. β受体阻滞剂

• 普萘洛尔（Propranolol）

• 美托洛尔（Metoprolol）

6. 其他高风险成分

• 利血平（Reserpine）（已禁用）

• 可乐定（Clonidine）（需处方）

二、非法添加化学药品检测方法

适用场景：快速筛查片剂、胶囊、口服液等。
方法要点：

• 色谱柱：C18柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。

• 流动相（示例）：

• 氢氯噻嗪：乙腈-0.1%磷酸（30:70）。

• 硝苯地平：甲醇-水（70:30）。

• 检测波长：

• 氢氯噻嗪：271 nm。

• 硝苯地平：238 nm。

• 前处理：甲醇或乙腈超声提取，离心过滤后进样。

适用场景：高灵敏度检测复杂基质（如中药制剂、保健品）。
方法要点：

• 离子源：电喷雾电离（ESI±）。

• 监测模式：多反应监测（MRM），例如：

  化合物	母离子（m/z）	子离子（m/z）	碰撞能量（eV）
  氢氯噻嗪	296.0	205.0	20
  硝苯地平	347.1	315.1	25
  卡托普利	218.1	116.1	15

• 前处理：

• 固相萃取（SPE）净化（如C18柱或MCX柱）。

• 复杂样品需QuEChERS方法提取。

• 薄层色谱（TLC）：初步筛查（需标准品比对）。

• 免疫分析法（ELISA）：适用于大批量初筛（如氢氯噻嗪检测试剂盒）。

三、功效成分检测（如天然植物提取物）

部分合法降血压成分需与非法添加区分：

1. 黄酮类（如银杏叶提取物）

• HPLC检测：芦丁、槲皮素等（λ=360 nm）。

2. 皂苷类（如黄芪皂苷）

• LC-MS/MS法：m/z 823.4 → 643.3（黄芪甲苷）。

3. 多酚类（如绿茶提取物EGCG）

• UV检测：280 nm。

四、法规与标准

1. 中国法规

• 《食品安全法》禁止食品/保健品中添加化学药物。

• NMPA《保健食品中可能非法添加的物质名单》包含氢氯噻嗪、硝苯地平等。

2. 国际法规

• 美国FDA禁止膳食补充剂中添加处方降压药。

• 欧盟EU 2017/2108严格限制化学药物在非药品中使用。

五、检测流程与判定

1. 样品前处理

• 固体样品：研磨后甲醇提取。

• 液体样品：直接过滤或稀释。

2. 仪器分析

• HPLC初筛 → LC-MS/MS确认。

3. 结果判定

• 检出即违规（无论含量高低）。

六、注意事项

1. 方法验证：需验证回收率（≥80%）、精密度（RSD≤5%）。

2. 干扰排除：天然成分可能干扰HPLC峰，需优化分离条件。

3. 安全防护：部分化学药物（如利血平）毒性强，需在通风橱中操作。

七、报告与合规性

检测报告需包括：

1. 检测方法（如LC-MS/MS）。

2. 检出物质名称及浓度。

3. 判定依据（如NMPA禁用名单）。