食品中肌醇的测定，GB 5009. 270-2016标准

食品中肌醇的测定（GB 5009.270-2016标准）

1. 标准概述

• 标准名称：GB 5009.270-2016《食品安全国家标准 食品中肌醇的测定》

• 适用范围：适用于婴幼儿配方食品、乳粉、谷物、保健食品等中肌醇含量的测定。

• 检测方法：高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-E）。

2. 检测原理

• 样品提取：肌醇用水或乙醇-水溶液提取。

• 净化（必要时）：通过固相萃取（SPE）或过滤去除干扰物。

• HPLC分离：采用氨基柱（或糖柱）分离肌醇。

• E检测：蒸发光散射检测器（E）定量分析（无紫外吸收的小分子化合物）。

3. 试剂与仪器

（1）试剂

• 肌醇标准品（纯度≥98%）

• 乙腈（色谱纯）

• 超纯水（GB/T 6682一级水）

• 磷酸二氢钾（KH₂PO₄）（用于流动相调节pH）

（2）仪器

• 高效液相色谱仪（HPLC）：配备蒸发光散射检测器（E）

• 色谱柱：氨基柱（如NH₂柱，250mm×4.6mm，5μm）或糖分析柱

• 分析天平（精度0.0001g）

• 超声波提取仪

• 离心机（≥4000r/min）

4. 检测步骤

（1）样品前处理

1. 固体样品（如奶粉、谷物）：

• 称取1.0g样品于50mL离心管中。

• 加入20mL 50%乙醇溶液，超声提取30min。

• 离心（4000r/min，10min），取上清液过0.22μm滤膜。

2. 液体样品（如液态奶）：

• 直接取5mL样品，加水稀释后过膜。

（2）HPLC-E分析条件（参考）

（3）标准曲线制备

• 配制肌醇标准溶液（0.1~1.0mg/mL），进样绘制峰面积-浓度标准曲线。

（4）样品测定

• 将处理后的样品进样，根据保留时间定性，外标法定量。

5. 结果计算

肌醇含量（mg/100g）=××100×1000肌醇含量（mg/100g）=m×1000C×V×100

• C：样品溶液肌醇浓度（mg/mL）

• V：定容体积（mL）

• m：样品质量（g）

6. 方法性能指标

7. 注意事项

1. 色谱柱平衡：氨基柱需用高比例有机相（如90%乙腈）长时间平衡。

2. E优化：调节漂移管温度和载气流速以提高灵敏度。

3. 干扰排除：

• 样品中含糖量高时，需优化流动相比例或改用糖柱。

• 复杂基质（如保健食品）建议SPE净化（如C18柱）。

8. 判定依据

• 婴幼儿配方食品中肌醇含量需符合GB 10765-2010等产品标准要求（如：

• 婴儿配方食品：4~40mg/100kcal）。

9. 报告内容

• 样品信息（名称、批次、基质类型）。

• 检测方法（GB 5009.270-2016 HPLC-E法）。

• 检测结果（肌醇含量，单位mg/100g或mg/100mL）。

• （是否符合相关标准）。

10. 替代方法（验证用）

• GC-MS法：需衍生化（如硅烷化），适用于科研或仲裁分析。

• 酶法检测：快速筛查，但特异性较差。