茶叶中519种农药残留量的测定 GB/T 23204-2008标准

茶叶中519种农药残留量的测定（GB/T 23204-2008）

1. 标准概述

• 标准名称：GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》

• 适用范围：适用于茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等519种农药残留的定性定量分析。

• 检测方法：气相色谱-质谱联用法（GC-MS），部分农药需结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）。

2. 检测流程

（1）样品前处理

1. 取样：茶叶样品粉碎过0.45mm筛，混匀。

2. 提取：

• 称取5.0g样品，加入10mL水润湿。

• 加入20mL乙腈（含1%乙酸），振荡提取30min。

• 加入5g NaCl盐析，离心（4000r/min，5min），取上清液。

3. 净化（必要时）：

• 使用固相萃取柱（如PSA、C18、GCB）去除色素和脂肪酸干扰。

（2）仪器分析

• GC-MS条件（参考）：

• 色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。

• 升温程序：50℃（1min）→25℃/min→125℃→10℃/min→300℃（5min）。

• 离子源：EI源（70eV），扫描模式：SIM（选择离子监测）。

• LC-MS/MS条件（部分农药补充分析）：

• 色谱柱：C18柱（2.1mm×100mm，1.7μm）。

• 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。

（3）定性定量

• 定性：通过保留时间和特征离子对（≥2对）匹配标准谱库。

• 定量：外标法或内标法（如用氘代农药内标）。

3. 关键参数

4. 常见农药类别及示例

• 有机磷类：毒死蜱、、乐果。

• 有机氯类：六六六、滴滴涕。

• 拟除虫菊酯：氯氰菊酯、溴氰菊酯。

• 氨基甲酸酯：克百威、涕灭威。

5. 注意事项

1. 基质效应：茶叶中多酚、咖啡碱可能干扰检测，需优化净化步骤。

2. 标准品配制：农药标准溶液需避光冷藏，定期校准。

3. 质量控制：

• 每批样品带空白对照和加标回收样。

• 参与实验室间比对或能力验证。

6. 判定依据

• 参考GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药Zui大残留限量》中茶叶的农残限量（如：

• 毒死蜱≤0.05mg/kg，

• 联苯菊酯≤5mg/kg）。

7. 报告内容

• 样品信息（品种、产地、批次）。

• 检测方法（GB/T 23204-2008）。

• 检测结果（列出检出农药及含量，未检出标注“<LOQ”）。

• （是否符合GB 2763要求）。

8. 替代方法（补充确认）

• QuEChERS法（快速提取净化）：适用于高通量筛查（需与GB/T 23204方法比对）。

• 高通量筛查技术：如Q-TOF高分辨质谱，可扩展检测更多农药。