色素亮蓝含量检测 GB1886.217-2016 重金属检测

以下是针对 食品添加剂亮蓝（亮蓝铝色淀） 的含量测定及重金属检测的详细方法，依据 GB 1886.217-2016《食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝》 的要求：

一、亮蓝含量测定（分光光度法）

1. 标准要求

• 亮蓝含量（以干基计）：≥ 85.0%（GB 1886.217-2016）。

• 检测方法：分光光度法（标准附录A）。

• 
  

2. 检测步骤

(1) 样品前处理

• 称样：取 0.1 g 亮蓝样品（至 0.0001 g），用 蒸馏水 溶解并定容至 100 mL（母液）。

• 稀释：取 1 mL 母液，用 pH=7 磷酸盐缓冲液 定容至 100 mL（工作液）。

(2) 分光光度测定

• 仪器：紫外-可见分光光度计（如 Shimadzu UV-1800）。

• 波长：在 630 nm 处测定吸光度（A）。

• 标准曲线：

• 用 亮蓝标准品 配制系列浓度（如 1、2、5、10 μg/mL），同法测定吸光度，绘制标准曲线。

(3) 计算

亮蓝含量 (%)=×××100×(1−)亮蓝含量 (%)=m×(1−w)C×V×D×100

• C：从标准曲线得出的浓度（μg/mL）

• V：定容体积（100 mL）

• D：稀释倍数（100）

• m：样品质量（g）

• w：干燥失重（%）

二、重金属（以Pb计）检测

1. 标准要求

• 限量值：重金属（以Pb计）≤ 20 mg/kg（GB 1886.217-2016）。

• 检测方法：比色法（GB 5009.74-2014）或 ICP-MS。

2. 检测步骤

(1) 样品前处理

• 称样：取 2.0 g 样品，炭化后于 550℃ 马弗炉 灰化 4~6 h。

• 溶解：灰分用 5 mL 硝酸（1:1） 溶解，蒸干后加 10% 盐酸 定容至 25 mL。

(2) 比色法测定

• 显色：取 10 mL 溶液，加 2 mL pH 3.5 缓冲液 和 2 mL 硫化钠溶液（10 g/L），静置 10 min。

• 判定：若颜色≤ 2.0 mL 铅标准溶液（10 μg/mL） 对应的色阶，则合格（≤20 mg/kg）。

(3) ICP-MS法（推荐）

• 仪器：ICP-MS（如 Agilent 7900）。

• 条件：

• 射频功率：1550 W

• 载气：氩气（1.0 L/min）

• 监测同位素：²⁰⁸Pb

• 定量：外标法，检出限可达 0.01 mg/kg。

三、关键注意事项

1. 亮蓝含量测定：

• 需控制 pH=7（缓冲液），避免吸光度波动。

• 标准品与样品需同步测定，减少系统误差。

2. 重金属检测：

• 灰化完全后，残渣应呈白色，否则需补加硝酸处理。

• 硫化钠法易受 Bi³⁺、Cu²⁺ 干扰，建议用 ICP-MS 复核。

四、检测仪器与试剂

五、判定与报告

• 合格标准：

• 亮蓝含量 ≥ 85.0%（干基）

• 重金属（Pb）≤ 20 mg/kg

• 报告内容：

• 检测方法（如 GB 1886.217-2016）

• 仪器型号（如 ICP-MS Agilent 7900）

• 样品批次及前处理条件