链霉素是一种广谱氨基糖苷类抗生素,常被用于治疗细菌性感染,其作用机制和抗菌谱与其他氨基糖苷类抗生素相似。通过干扰细菌蛋白质合成过程,致使合成异常的蛋白质、阻碍已合成的蛋白质释放,但由于具有严重的耳毒性及肾毒性且易引发过敏反应,欧盟、美国、日本等国家和地区均规定了其*大残留限量。
LC—MS/MS技术灵敏度高、选择性强的优势,被广泛应用于链霉素药物分析中,微源检测实验室查阅相关文献资料利用仪器和蔬果样品进行了监测分析。标准储备液:准确称取适量链霉素标准品,用水配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液,避光保存;混合标准工作液:移取一定体积链霉素标准储备液,用水稀释配成10mg/L混合标准工作液,现用现配。离子源:电喷雾离子源(EsI);扫描方式:正离子扫描,多反应监测模式(MRM);电喷雾电压:3500V
准确称量3.0g试样于塑料离心管中,蔬果样品加入12mL提取溶剂(0.02mol/L磷酸氢二钠溶液,磷酸调至pH7.0),振荡提取10min后进行离心操作,收集提取液于容量瓶中,残渣再加入15mL提取溶剂重复提取一次,合并提取液并提取溶剂定容至25mL将弱阳离子交换柱WCX依次用3mL甲醇、3mL水活化后,移取样液上柱,依次用3mL水、3mL甲醇淋洗固相萃取小柱,弃去所有流出液,再用4mL乙腈-2%乙酸溶液(体积比l:4)洗脱,收集洗脱液定容至5mL涡旋混匀,吸取1.5mL溶液于微型高速离心管中,以12000r/min离心5min,取上清液过滤膜至进样瓶中,供LC-MS/MS分析。
实验方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足植物性食品及其其他粮谷样品中得链霉素检测需要。通过针对不同药物制剂样品进行前处理,微源检测实验室工程师可以利用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)等方法,对链霉素的含量变化进行检测对其进行质量控制。微源检测实验室工程师生物药工艺残留方面项目经验丰富,可为医药、化工等各领域样品科研测试需求,针对性制定检测流程并提供检测报告。欢迎致电咨询!