农业用碳酸氢铵 GB3559-2001 氮 水分检测

农业用碳酸氢铵（GB3559-2001）的氮含量和水分检测方法如下：

一、氮含量检测（酸量法）

1. 检测原理
   碳酸氢铵与过量硫酸溶液反应，生成硫酸铵、二氧化碳和水。剩余的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，通过消耗的氢氧化钠量计算氮含量。
   化学反应式：
   2NH4HCO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O
   H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2. 试剂与溶液

• 硫酸溶液（c(1/2H2SO4)=1 mol/L）

• 氢氧化钠标准溶液（c(NaOH)=1 mol/L）

• 甲基红-亚甲基蓝混合指示液

• 实验室常用仪器（锥形瓶、量筒、滴定管等）

3. 检测步骤

• 称样：在干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样（至0.001g），立即用水洗入盛有50mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。

• 反应：摇动锥形瓶使试样完全溶解，加热煮沸3-5分钟，冷却后加入2-3滴混合指示液。

• 滴定：用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。

• 空白试验：除不加试样外，按上述步骤进行空白试验。

4. 结果计算
   试料中氮（N）含量（X1）以质量分数（%）表示，计算公式为：
   X1=m(V1−V2)×c×0.01401×100
   式中：

• V1：空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）

• V2：测定试料消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）

• c：氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）

• m：试料质量（g）

• 0.01401：与1.00mL氢氧化钠标准溶液（c=1.000 mol/L）相当的氮的质量（g）
  允许差：平行测定结果的差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的差值不大于0.15%。

二、水分检测（电石法）

1. 检测原理
   碳酸氢铵中的游离水与电石（碳化钙）反应生成乙炔气体，通过测量生成的乙炔气体体积计算水分含量。
   化学反应式：
   CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑

2. 试剂与溶液

• 电石（全部通过250μm标准筛，若有结块现象不得继续使用）

• 封闭液（乙炔饱和的氯化钠饱和溶液，用1%盐酸酸化至甲基橙指示剂呈红色，再通入乙炔气体至饱和）

• 实验室常用仪器（量气管、水准瓶、弹簧夹、水浴、乙炔气体发生器等）

3. 检测步骤

• 装置密封性试验：每次测定前对测定装置进行密封性试验。打开乙炔气体发生器的瓶塞，升高水准瓶使量气管充满封闭液，塞紧瓶塞后升高水准瓶，如量气管内封闭液液面读数无变化，说明不漏气。

• 测定：检查装置不漏气后，在已知质量的干燥称量瓶中迅速称取含水量小于3g的试样约1-3g（至0.001g）。将称量瓶连同称好的试料放入预先放有60mg电石的乙炔气体发生器中，塞紧橡皮塞。打开弹簧夹，使水准瓶液面与量气管液面对齐，读取量气管初读数V0。摇动乙炔气体发生器，同步向下移动水准瓶使液面保持水平，读取量气管终读数V。

4. 结果计算
   试料中水分含量以质量分数（%）表示，计算公式为：
   水分含量=m×(P−P0)(V−V0)×P×0.00162×100
   式中：

• V：量气管终读数（mL）

• V0：量气管初读数（mL）

• P：测定环境大气压力（kPa）

• P0：测定温度下封闭液的饱和蒸汽压力（kPa）

• m：试料质量（g）

• 0.00162：标准状况下与1.0mL乙炔气体相当的水的质量（g）
  允许差：当水分含量小于0.5%时，平行测定结果的差值不大于0.05%；当水分含量大于0.5%时，平行测定结果的差值不大于0.2%。