土壤阳离子交换量的测定 沉积物石油烃检测

以下是关于 土壤阳离子交换量（CEC）测定 和 沉积物石油烃检测 的详细方法、标准及操作指南，涵盖原理、步骤、仪器及注意事项：

一、土壤阳离子交换量（CEC）测定

1. 检测意义

阳离子交换量（CEC）反映土壤保持和交换阳离子（如Ca²⁺、Mg²⁺、K⁺、Na⁺、H⁺等）的能力，是评估土壤肥力和污染修复潜力的关键指标。

2. 常用方法

（1）乙酸铵交换-离心法（NY/T 1121.5-2006）

• 适用土壤：中性或酸性土壤。

• 原理：用1mol/L乙酸铵（pH 7.0）反复交换土壤中的阳离子，测定交换后的阳离子含量。

操作步骤：

1. 样品预处理：风干土壤过2mm筛，称取5.00g。

2. 交换反应：

• 加入33mL 1mol/L乙酸铵溶液，震荡30min，离心（3000rpm，5min）。

• 重复3次，合并上清液。

3. 测定交换性阳离子：

• Ca²⁺、Mg²⁺：原子吸收光谱法（AAS）或ICP-OES。

• K⁺、Na⁺：火焰光度法。

4. 计算CEC：

   CEC=∑(Ca2++Mg2++K++Na++H+) (单位：cmol(+)/kg)CEC=∑(Ca2++Mg2++K++Na++H+) (单位：cmol(+)/kg)

（2）氯化钡-硫酸强制交换法（适用于碱性土壤）

• 用0.1mol/L BaCl₂溶液交换，H₂SO₄滴定测定剩余Ba²⁺。

3. 注意事项

• 避免使用金属工具接触样品，防止污染。

• 若土壤含可溶性盐（如NaCl），需预先用乙醇洗涤。

二、沉积物石油烃检测

1. 检测意义

石油烃（TPH）是沉积物中常见的有机污染物，主要来自原油泄漏、工业废水等，需检测其含量以评估生态风险。

2. 常用方法

（1）气相色谱法（GC-FID，HJ 894-2017）

• 适用范围：C10~C40的石油烃组分。

• 前处理步骤：

• 旋转蒸发至1mL，氮吹定容至0.5mL。

• 过硅胶柱或弗罗里土柱，去除极性杂质（如硫化物）。

• 沉积物样品（10g）与无水硫酸钠混合，用二氯甲烷（或正己烷/丙酮混合液）提取16~24h。

1. 索氏提取：

2. 净化：

3. 浓缩：

• GC-FID分析条件：

• 色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。

• 程序升温：50℃（2min）→10℃/min→320℃（10min）。

• 检测器：FID（氢火焰离子化检测器），温度300℃。

（2）红外分光光度法（HJ 637-2018，适用于油类测定）

• 原理：用四氯化碳萃取，测定2930cm⁻¹（CH₂）、2960cm⁻¹（CH₃）处的吸光度。

• 局限性：无法区分石油烃组分，适用于总量筛查。

3. 结果计算与判定

• 计算公式：

  石油烃含量=�×��×10−6 (单位：mg/kg)石油烃含量=WC×V×10−6 (单位：mg/kg)

• �C：GC测得的浓度（mg/L）；

• �V：提取液体积（mL）；

• �W：沉积物样品质量（g）。

• 污染标准：

• 中国《海洋沉积物质量》（GB 18668-2002）：一类沉积物≤500mg/kg。

4. 注意事项

• 样品保存：4℃避光保存，7天内完成提取。

• 试剂纯度：使用农残级溶剂，避免背景干扰。

• 质量控制：

• 加标回收率（80%~120%）；

• 每批次带空白样和标准参考物质（如NIST SRM 1944）。