全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定

以下是关于 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）测定 的详细技术指南，涵盖检测方法、标准及关键注意事项：

1. 检测背景

• PFOS与PFOA：
  全氟化合物（PFCs）中的典型代表，具有持久性、生物累积性和毒性（PBT），被列入《斯德哥尔摩公约》禁用物质清单。

• 应用场景：
  常见于纺织品防水剂、食品包装、消防泡沫、电子产品等，需检测其在环境、食品及工业品中的残留量。

2. 检测标准与法规

3. 样品前处理

(1) 样品类型与处理

(2) 净化步骤

• 石墨化碳黑（GCB）柱：去除色素和脂肪干扰。

• 阴离子交换柱（SAX）：特异性吸附PFOS/PFOA。

4. 仪器分析方法

(1) 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）

• 色谱条件：

• 色谱柱：C18柱（2.1×100mm, 1.7μm）。

• 流动相：A：2mM乙酸铵水溶液；B：甲醇。

• 梯度洗脱：初始20%B→5min内升至95%B。

• 质谱条件：

• PFOS：m/z 499→80/99（定量离子：499→99）。

• PFOA：m/z 413→369（定量离子：413→369）。

• 离子源：电喷雾电离（ESI-）。

• 监测离子对（MRM）：

(2) 同位素稀释法

• 使用 ^13C4-PFOS 和 ^13C4-PFOA 作为内标，校正回收率（要求60%~120%）。

5. 关键参数与验证