转炉除尘灰游离氧化钙检测 GB/T 1596-2017标准

以下是关于 转炉除尘灰中游离氧化钙（f-CaO）检测 的详细指南，依据 GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》 中相关方法（注：需结合转炉除尘灰特性调整）：

1. 检测原理

游离氧化钙（f-CaO）是未完全反应的CaO，易与水反应导致体积膨胀。检测基于 乙二醇-乙醇萃取法：

• 原理：f-CaO在乙二醇-乙醇溶液中选择性溶解，生成乙二醇钙，通过盐酸滴定测定含量。

2. 试剂与设备

3. 检测步骤

（1）试样制备

1. 将转炉除尘灰研磨至 ≤80μm（需过筛），105±5℃烘干1小时，置于干燥器中冷却备用。

2. 称取 约1g试样（m），至0.0001g，置于干燥锥形瓶中。

（2）萃取与滴定

1. 加入 30mL乙二醇-乙醇混合液，摇匀后置于65℃水浴中加热10分钟（期间摇动2-3次）。

2. 立即用 0.1mol/L盐酸标准溶液 滴定至红色消失，记录消耗体积（V₁）。

3. 空白试验：不加试样，同法滴定，记录体积（V₀）。

4. 计算结果

游离氧化钙含量按以下公式计算：

�(f-CaO)=(�1−�0)×�×0.05608�×w(f-CaO)=m(V1−V0)×c×0.05608×

• 式中：

• �c：盐酸标准溶液浓度（mol/L）；

• 0.056080.05608：CaO的毫摩尔质量（g/mmol）；

• �m：试样质量（g）。

示例：若 �1=12.50��V1=12.50mL，�0=0.10��V0=0.10mL，�=0.1000���/�c=0.1000mol/L，�=1.0000�m=1.0000g：

�(f-CaO)=(12.50−0.10)×0.1000×0.056081.0000×=6.96%w(f-CaO)=1.0000(12.50−0.10)×0.1000×0.05608×=6.96%

5. 关键注意事项

1. 样品代表性：转炉除尘灰可能含金属铁颗粒，需磁选预处理。

2. 温度控制：水浴温度过高会导致其他钙化合物溶解，结果偏高。

3. 滴定速度：接近终点时逐滴加入，避免过量。

4. 干扰因素：若含大量碳酸钙（CaCO₃），需先通过 热失重法（TG） 扣除。

6. 标准差异与适用性说明

• GB/T 1596-2017 原针对粉煤灰，但f-CaO检测方法可扩展至转炉除尘灰。

• 若需更精准，可参考 YB/T 4328-2012《钢渣中游离氧化钙的测定方法》（乙二醇法改进版）。

7. 检测报告模板

8. 常见问题

Q1：结果异常偏高？

• 可能原因：试样未充分研磨、水浴温度超标、滴定终点误判。

• 解决方案：重复检测，校准盐酸标准溶液。

Q2：转炉除尘灰与粉煤灰检测差异？

• 转炉除尘灰可能含 金属铁、硅酸钙，需增加磁选或酸洗步骤。