电子级磷酸易氧化物检测 GB/T 28159-2011标准

以下是关于 GB/T 28159-2011《电子级磷酸》 中 易氧化物检测 的详细方法说明及标准解读：

一、检测项目背景

• 易氧化物：指磷酸中可被高锰酸钾氧化的有机或无机还原性物质（如亚磷酸、甲酸等），其含量直接影响电子级磷酸在半导体、光伏等领域的适用性。

• 标准限值（GB/T 28159-2011）：

• 优级纯：≤0.5 mg/kg（以H₃PO₄计）。

• 分析纯：≤1.0 mg/kg。

二、检测方法（高锰酸钾氧化滴定法）

1. 试剂与仪器

• 试剂：

• 高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L，需标定）。

• 硫酸溶液（5%）。

• 超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）。

• 仪器：

• 滴定管（10 mL，精度0.01 mL）。

• 恒温水浴锅（30±1℃）。

• 氮气保护装置（防止空气中还原物干扰）。

2. 操作步骤

1. 样品准备：

• 取10.0 g磷酸样品（至0.0001 g），置于50 mL锥形瓶中。

• 加入10 mL超纯水稀释，混匀。

2. 氧化反应：

• 加入5 mL 5%硫酸溶液，通氮气排除空气。

• 水浴加热至30℃，避光条件下用0.002 mol/L高锰酸钾滴定至淡粉色（30秒不褪色）。

3. 空白试验：

• 同法滴定10 mL超纯水+5 mL硫酸溶液，记录消耗的高锰酸钾体积（V₀）。

3. 结果计算

易氧化物含量（mg/kg）=(�−�0)×�×8.0�×1000易氧化物含量（mg/kg）=m(V−V0)×C×8.0×1000

• �V：样品消耗高锰酸钾体积（mL）；

• �0V0：空白消耗高锰酸钾体积（mL）；

• �C：高锰酸钾浓度（mol/L）；

• 8.08.0：1 mL 0.002 mol/L高锰酸钾相当于0.008 mg氧；

• �m：样品质量（g）。

三、注意事项

1. 滴定条件控制：

• 温度严格控制在30±1℃，过高会导致高锰酸钾自分解。

• 避光操作，避免高锰酸钾见光降解。

2. 试剂纯度：

• 高锰酸钾溶液需新鲜配制并标定，避免浓度漂移。

3. 干扰排除：

• 若样品含Cl⁻（＞1 mg/kg），需改用硫酸铈滴定法（GB/T 28159-2011附录B）。

四、方法验证要求

• 检出限（LOD）：≤0.1 mg/kg。

• 回收率：加标回收试验应在90%~110%之间。

• 精密度：平行测定3次，RSD≤10%。

五、标准原文引用

• 第5.4条：易氧化物为电子级磷酸的必检项目，出厂检验需每批次检测。

• 附录A：高锰酸钾滴定法为仲裁方法，硫酸铈法为替代方法。

六、常见问题

Q1：滴定终点不明显怎么办？

• 可能原因：样品中还原物含量极低（＜0.1 mg/kg）。

• 解决方案：浓缩样品或改用更灵敏的电位滴定法。

Q2：如何避免磷酸吸水影响结果？

• 取样时快速密封，滴定前通氮气保护。