以下是关于 植物秸秆发热量检测 和 煤炭苯萃取物产率检测 的详细方法及标准依据:
一、植物秸秆发热量检测
1. 检测标准
GB/T 30727-2014《固体生物质燃料发热量测定方法》
ISO 18125:2017(,适用于生物质燃料)
2. 检测方法(氧弹量热法)
仪器与试剂:
氧弹量热计(如Parr 6300、LECO AC-600)
苯甲酸(标准物质,热值≈26,434 J/g)
氧气(纯度≥99.5%,加压至3.0 MPa)
步骤:
样品制备:
秸秆粉碎至≤0.2 mm,干燥至恒重(105°C,2小时)。
压制成片(约1g,至0.0001g)。
仪器校准:
用苯甲酸标定氧弹热容(至少重复3次,误差≤0.2%)。
燃烧测定:
样品放入氧弹,充氧后点火燃烧。
记录水温变化(ΔT),计算发热量(Q)。
结果计算:
Had:氢含量;Mad:水分含量。
k:热容量(J/℃);1q1:硝酸生成热;2q2:硫校正热。
高位发热量(Qgr,ad)= ⋅Δ−1−2k⋅ΔT−q1−q2 /m
低位发热量(Qnet,ar)= Qgr,ad - 22.5×Had - 24.4×Mad
注意事项:
秸秆灰分高时需校正未燃尽碳的影响。
避免样品吸潮(需密封保存)。
二、煤炭苯萃取物产率检测
1. 检测标准
GB/T 19143-2017《岩石有机质中苯萃取物测定方法》
ASTM D2318(适用于煤焦油和煤炭)
2. 检测方法(索氏提取法)
仪器与试剂:
索氏提取器(250 mL)
苯(分析纯,沸点80.1°C)
恒温水浴锅(控温±1°C)
步骤:
样品制备:
煤样粉碎至≤0.2 mm,干燥(105°C,1小时)。
称取1~2g(至0.0001g)装入滤纸筒。
萃取过程:
将滤纸筒放入索氏提取器,加入150 mL苯。
水浴加热(80°C),回流速度控制为4~6次/小时,萃取8小时。
溶剂回收与称重:
蒸馏回收苯,剩余物在105°C干燥1小时,冷却后称重。
结果计算:
1m1:萃取后烧瓶+萃取物质量;0m0:空烧瓶质量;m:煤样质量。
苯萃取物产率(%)= 1−0×100mm1−m0×100
注意事项:
苯为有毒易燃试剂,需在通风橱中操作。
萃取时间不足会导致结果偏低。
三、对比与常见问题
项目 | 植物秸秆发热量 | 煤炭苯萃取物产率 |
---|---|---|
核心指标 | 高位/低位发热量(MJ/kg) | 有机质可溶组分含量(%) |
关键仪器 | 氧弹量热计 | 索氏提取器 |
主要干扰 | 水分、灰分 | 萃取不完全、溶剂残留 |
应用场景 | 生物质能源利用 | 煤化工(焦油、沥青研究) |
常见问题解决:
发热量检测误差大:检查氧弹密封性或样品是否完全燃烧。
苯萃取率异常:确认萃取时间足够,或更换新鲜溶剂。