煅烧石油焦的热膨胀系数、挥发分和真密度是评估其质量的重要指标，尤其在电解铝、石墨电极等工业应用中至关重要。以下是这些检测项目的详细方法和注意事项：
1. 热膨胀系数（CTE）检测
意义：反映石油焦在高温下的尺寸稳定性，影响石墨制品的热震性能。
检测标准：
ASTM D831（焦炭热膨胀系数测定）
ISO 14420（碳素材料线性热膨胀测定）
方法要点：
仪器：卧式或立式膨胀仪（如石英推杆式膨胀仪）。
样品制备：将煅烧石油焦加工成Φ5×25mm的圆柱体，确保两端平行。
测试条件：通常从室温升至1000°C（升温速率3-5°C/min），惰性气氛（如氮气）保护。
计算：记录长度变化，计算平均线性热膨胀系数（单位：×10⁻⁶/°C）。
注意事项：
样品需充分干燥，避免水分干扰。
升温速率需保持一致，否则影响数据重复性。
2. 挥发分检测
意义：反映煅烧石油焦的煅烧程度，挥发分过高可能导致石墨制品气孔率增加。
检测标准：
GB/T 8720-2018（铝用炭素材料煅后焦挥发分测定）
ASTM D3175（煤和焦炭挥发分标准方法）
方法要点：
仪器：马弗炉（控温±5°C）、坩埚（带盖）。
步骤：
称取1g（至0.1mg）干燥样品于坩埚中，加盖。
放入已预热至950±25°C的马弗炉中，隔绝空气加热7分钟。
冷却后称重，计算质量损失百分比（扣除水分影响）。
公式：
挥发分=1−21×挥发分=m1m1−m2×
（1m1：加热前质量，2m2：加热后质量）
注意事项：
加热时间需严格控制，避免过度燃烧。
样品需代表性强，避免粉尘损失。
3. 真密度检测
意义：真密度反映石油焦的结晶度和孔隙率，影响其导电性和机械强度。
检测标准：
GB/T 6155-2008（炭素材料真密度测定）
ASTM D2638（氦比重法测真密度）
方法要点：
仪器：氦气真密度仪（利用气体置换法）。
步骤：
将样品粉碎至200目（约75μm），干燥脱气。
放入样品池，通入氦气，测量置换体积。
根据样品质量和氦气置换体积计算真密度（单位：g/cm³）。
替代方法：
液体置换法（如二介质），但需校正液体吸附误差。
注意事项：
样品需充分脱气（如真空干燥）以排除闭孔影响。
氦气纯度≥99.99%，避免杂质干扰。
4. 数据关联性分析
挥发分与真密度：挥发分越低（煅烧充分），真密度通常越高（孔隙减少）。
热膨胀系数与真密度：高真密度石油焦的CTE往往更低，尺寸稳定性更优。
5. 常见问题解决
热膨胀数据波动大：检查样品均质性及膨胀仪校准（如标准铝棒验证）。
挥发分异常高：确认煅烧温度是否不足或样品污染（如未洗净的油分）。
真密度偏低：检查样品研磨细度或脱气时间是否不足。
