咪唑(imidazole),又称甘噁啉,化学式为C3H4N2,是一种五元杂环化合物,作为一种重要的化工中间体,在医药、农药、固化剂等方面都有着广泛的应用,生产过程中易产生2-甲基咪唑和4-甲基咪唑等主要副产物,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑这些副产物都属于神经毒素类物质,严重影响后期精馏提纯和咪唑产品质量。
高效液相色谱法是迅速发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,可以用于含水溶液体系中的常量或是微量组分的分析。微源实验室利用自有高效液相色谱查阅文献资料,测定样品溶液中的咪唑及其杂质,实验过程如下:
标准储备溶液:准确量取咪唑标准品0.05g,加水溶解并定容至100.0mL,摇匀配制成1000mg•L标准储备溶液,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑标准储备溶液执行同样操作;混合标准溶液系列:量取适量的咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑标准储备溶液,用水稀释,配制成10,20,40,60,80,100mg•L的混合标准溶液系列.;离子对试剂溶液:称取6g十二烷基硫酸钠、3g磷酸二氢钾于广口瓶中,加水进行溶解,用磷酸调节pH至3.5,超声至无气泡,在加入乙腈,超声至无气泡,待用。称取过滤后的咪唑反应液样品0.025g于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后采用外标法定量。
在该色谱条件下混合标准溶液的色谱图如下:
在反应液中添加20、100mg•L等2个浓度水平的咪唑标准溶液进行加标回收试验,水平重复5次后得出实验准确度实验:20mg•L添加水平的咪唑回收率均高于99%,满足绝大部分检测分析要求,高效液相色谱法测定咪唑及副产物含量高效且准确可靠、得出实验数据较紫外光谱法快捷方便,可用于大批量样品的分析。
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