1.复混肥料检测项目 :总氮、有效磷、钾含量,水分,粒度,水溶性磷占有效磷百分率,氯离子。 GB《复混肥料(复合肥料)》
本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料(包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料);已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
1.1. 总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8572-2010。平行测定的差值≤ 0.30%,不同实验室测定结果的差值≤ 0.50%。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵,从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用标准溶液反滴定,即可间接计算出氮含量。
1.2. 有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的差值≤ 0.20%,不同实验室测定结果的差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠( EDTA)溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷,提取液中的的正磷酸根离子,在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
1.3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB/T 8574-88 。钾含量 <10% ,平行测定的差值0.12%,不同实验室测定结果的差值 0.24% ;钾含量 10~20% ,平行测定的差值 0.30% ,不同实验室测定结果的差值 0.60%;钾含量 >20% ,平行测定的差值 0.39% ,不同实验室测定结果的差值 0.73%。在弱碱性介质中,用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子(如试样中有氰氨基化物或有机物时,可先加溴水和活性炭处理),所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量;为了防止铵离子和其它阳离子干扰,可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA )使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.4. 游离水含量测定
1.4.1. 真空干燥法(仲裁法) GB 8577-88 。水含量≤ 2% ,差值 0.30% ;水含量 >2%。差值 0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后,利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。
1.4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% ,差值 0.20% ;水含量 >2% 。差值0.30% 。在一定温度下,试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥,失重表示为游离水含量。
1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛,江实验室样品分成不同粒径的颗粒,计算百分率。
1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。
1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量 <5% ,平行测定的差值≤ 0.20% ,不同实验室测定结果的差值 0.30%;氯离子含量 5%-25% ,平行测定的差值≤ 0.30% ,不同实验室测定结果的差0.40% ;氯离子含量 >25%,平行测定的差值≤ 0.40% ,不同实验室测定结果的差值 0.60%。在酸性溶液中加入过量的溶液,使氯离子转化成氯化银沉淀,用邻苯二二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的。