微源检测对原料药中消泡剂残留检测的分析方法验证

微源检测对原料药中消泡剂残留检测的分析方法验证

近年来，生物制药行业日益增长的需求，让行业整体处于持续高速发展的快车道上，未来将迎来生物药上市的高峰期，空间广阔，对应的生命科学支持产业也随之快速发展的背景下杭州微源检测应运而生，现为大家介绍原料药中消泡剂残留检测的分析方法验证。

消泡剂就是生物制药工艺中一个重要环节，而目大多依靠国外进口，近年来，为了满足监管的要求，我们有必要把消泡剂研究透彻，包括消泡剂的成分，原料药中消泡剂残留的检测，做好相关控制工作。

目前工业上主流消泡剂是有机硅消泡剂，微源检测实验室做了大量前期工作，开发出了一套用于原料药中消泡剂残留检测气质方法。

微源检测分析的有机硅消泡剂的主要成分有哪些：

六甲基环三硅氧烷

八甲基环四硅氧烷

十甲基环五硅氧烷

十二甲基环六硅氧烷等

实验过程：

样品制备：

① 分别取2mL空白（水），样品，加入6mL纯水和5mL溶剂，振摇2min；

② 静置两分钟后，加入2mL乙腈，取上层有机相于氮吹管中；

③ 加入8ml溶剂重复萃取一次，合并两次的有机相；

④ 在氮吹管中加入500uL工作溶液；

⑤ 氮气浓缩至2mL以下，用溶剂定容至1mL刻度，上机分析。

样品分析：

样品分析方法：

溶液配制：

稀释剂:乙醇

空白溶液：乙醇

对照品储备液：取消泡剂40 mg，精密称定，置20mL量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；移取1mL上述溶液置20mL量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为消泡剂储备液。

对照品溶液：精密量取对照品储备液1mL，置5mL离心管，加稀释剂1mL，摇匀。

供试品溶液：取样品100 mg，精密称定，置5mL离心管，加2mL稀释剂，摇匀。

30%线性溶液：精密量取对照品储备液0.3mL，，置5mL离心管，加稀释剂1.7mL，摇匀。

50%线性溶液：精密量取对照品储备液0.5mL，置5mL离心管，加稀释剂1.5mL，摇匀。

80%线性溶液：精密量取对照品储备液0.8mL，置5mL离心管，加稀释剂1.2mL，摇匀。

线性溶液：精密量取对照品储备液1mL，置5mL离心管，加稀释剂1mL，摇匀。

150%线性溶液：精密量取对照品储备液1.5mL，置5mL离心管，加稀释剂0.5mL，摇匀。

200%线性溶液：即对照品储备液

线性关系图

此方法下的消泡剂（泡敌）检测限可达到10个ppm左右,具体还得需要根据样品的溶解性来决定。