铁矿石粉末硅酸铁含量 碳酸铁 硫化铁检测

铁矿石粉末中硅酸铁、碳酸铁、硫化铁的检测可通过化学分离与仪器分析结合的方法实现，具体检测方法及要点如下：

一、硅酸铁检测

1. 检测原理
   硅酸铁的检测基于其在特定溶剂中的溶解度差异。例如，在pH 5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，硅酸铁的选择性溶解行为与其他铁物相（如磁铁矿、赤铁矿）不同，从而实现分离。

2. 检测方法

• 重量法：将硅酸铁转化为硅酸沉淀，经高温灼烧后以二氧化硅形式称重，间接计算硅酸铁含量。误差范围通常控制在±2%以内。

• 比色法：使用邻二氮菲等显色剂与硅酸铁中的铁离子反应，在510nm波长下测定吸光度，线性范围0.1-5mg/L。

• 离子交换法：利用强酸性阳离子交换树脂吸附铁离子，通过控制流速和洗脱液成分分离硅酸铁。

• 光谱辅助：X射线光电子能谱（XPS）可分析硅酸铁中元素的化学状态和价态，提供结构细节。

3. 操作要点

• 样品需研磨至粒度小于0.074mm，确保反应均匀性。

• 萃取法中，磷酸三丁酯（TBP）对硅酸铁中的铁有良好萃取性能，需控制萃取时间、温度和浓度。

• 空白试验值应不超过测定值的5%。

二、碳酸铁检测

1. 检测原理
   碳酸铁（菱铁矿，FeCO₃）易溶于稀酸（如盐酸、冰醋酸），通过酸溶后测定铁含量间接计算碳酸铁含量。

2. 检测方法

• 碱溶化法：

• 三氯化铝法：

1. 称取试样0.1000g于烧杯中，加入100mL 10%三氯化铝溶液和0.5g碳酸氢钠，加盖表面皿后置于沸水浴中浸取1小时。

2. 冷却后加入硫磷混酸和指示剂，用滴定亚铁。

3. 称取试样0.200g于锥形瓶中，加入10mL 10%氢氧化钾溶液，摇匀后加热至微沸，保持4-5分钟。

4. 冷却后加入40mL水和40mL 1mol/L盐酸，摇匀，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂。

5. 用溶液滴定亚铁，计算碳酸铁含量。

3. 操作要点

• 碱溶化法适用于菱铁矿含量高、铁白云石含量低的矿石。

• 若矿石含磁黄铁矿，需预先用磁选法分离；含高锰矿物时，需用微酸性亚硫酸钠溶液浸取20分钟以溶解高价锰氧化物。

• 若碳酸铁矿物为菱镁铁矿或铁白云石，需改用40%乙酸和15%过氧化氢混合溶液浸取。

三、硫化铁检测

1. 检测原理
   硫化铁（如黄铁矿，FeS₂）的检测需通过化学分离消除干扰后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等仪器分析。

2. 检测方法

• 饱和溴水-高锰酸钾浸取法：

• 系统分析法：传统方法，但步骤繁琐、分离不彻底，易导致硫化铁损失。

1. 用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石，充分浸取硫化铁。

2. 以氟化铵-盐酸混合溶液为提取介质，抑制铁的水解。

3. 用ICP-AES测定硫化铁含量（以铁计）。

3. 操作要点

• ICP-AES法校准曲线线性相关系数达0.9999，硫化铁检出限为3μg/g。

• 测定标准物质时，相对标准偏差（RSD）为1.9%-3.5%，相对误差为1.3%-2.5%。

• 实际样品测定时，RSD为0.68%-3.0%，适用于0.04%-8%（质量分数）硫化铁的检测。