塑料六溴环十二烷(HBCDD)检测 短链氯化石蜡检测

塑料六溴环十二烷（HBCDD）检测与短链氯化石蜡检测的核心方法及要点如下：

塑料六溴环十二烷（HBCDD）检测

1. 检测标准与法规

限值要求：新修订标准将HBCD作为非故意微量污染物（UTC）在物质、混合物和物品中的限值从100 mg/kg降低至75 mg/kg（0.0075%重量比）。建筑或土木工程中使用的回收聚苯乙烯材料限值仍为100 mg/kg（0.01%重量比）。

：REACH和RoHS指令对塑料制品中HBCDD的检测提出明确要求，需满足线性范围、检出限和回收率等指标。

2. 检测方法

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：

适用性：广泛用于塑料制品中HBCDD的检测，线性范围0.5-10.0 mg/L，检出限5 mg/kg，加标回收率85%-98%，相对标准偏差3.44%-4.25%。

操作步骤：

样品处理：粉碎样品后，用MTBE:正己烷=1:1溶剂回流2小时，浓缩至5 mL。

标准曲线：配置HBCDD标准溶液（0.5-10.0 mg/L），加入内标（An-d10）后GC-MS分析。

GC-MS条件：DB-5MS毛细管柱，初温120℃（保持2分钟），以25℃/min升至310℃（保持10分钟），进样口温度200℃，载气氦气流速1.0 mL/min。

优势：操作简便、检测限低，符合REACH和RoHS要求。

液相色谱-质谱联用法（LC-MS）：

适用性：适用于复杂基质中HBCDD异构体的定性定量分析。

优势：可分离多种异构体，提供更全面的环境健康风险评估。

热裂解-气相色谱-质谱联用法（Py-GC-MS）：

原理：通过热裂解使材料在无氧环境中裂解，挥发阻燃剂后进入气相质谱分析。

优势：无需前处理提取，溶剂消耗小，分析快速，适合QC实验室筛查。

3. 检测流程

样品采集：选取代表性塑料样品。

前处理：根据方法选择溶剂萃取、热裂解或固相萃取。

仪器分析：注入GC-MS、LC-MS或Py-GC-MS系统，以保留时间、特征离子对或紫外光谱定性，峰面积定量。

结果判定：对比标准曲线，计算HBCDD含量，确认是否超标。

短链氯化石蜡（SCCP）检测

1. 检测标准与法规

：ISO 114031、ISO 114032、ISO 114033等标准涉及SCCP的检测方法。

中国标准：《GB/T 27326-2009 短链氯化石蜡的检测方法》详细规定了检测流程、试剂使用及数据计算方法。

法规限制：欧盟REACH法规将SCCP列为高度关注物质，限制其在产品中的含量。

2. 检测方法

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：

适用性：广泛用于环境样品及工业原料中SCCP的检测，可分离并定量氯化石蜡的各类同分异构体。

操作步骤：

样品处理：用溶剂萃取后，浓缩至适当体积。

标准曲线：配置SCCP标准溶液，加入内标后GC-MS分析。

GC-MS条件：根据样品特性调整色谱柱、升温程序和质谱参数。

优势：高分离能力和高检测灵敏度，适用于复杂样品。

高效液相色谱法（HPLC）：

适用性：适用于不易挥发或热不稳定的样品分析。

操作步骤：配合荧光检测器或紫外检测器，通过液相分离样品中的SCCP。

优势：提供较高的分离度和灵敏度，但分析时间较长，样品前处理复杂。

液相色谱-质谱联用法（LC-MS）：

适用性：适用于复杂基质中的SCCP检测，如环境样品和生物样品。

优势：在样品基质复杂或浓度较低时表现突出。

3. 检测指标

氯化石蜡含量：确定样品中SCCP的实际浓度，以ppm或mg/kg为单位。

氯化等级：通过质谱技术获得氯化石蜡中氯原子的平均含量，评估环境影响和健康风险。

分子量分布：通过GC-MS或LC-MS获得样品中不同分子量组分的相对含量，了解氯化石蜡的组成和特性。

4. 检测流程

样品采集：选取代表性样品，注意样品的代表性。

前处理：根据方法选择溶剂萃取、固相萃取或液液萃取。

仪器分析：注入GC-MS、HPLC或LC-MS系统，以保留时间、特征离子对或紫外光谱定性，峰面积定量。

结果判定：对比标准曲线，计算SCCP含量，确认是否超标。

检测注意事项

样品代表性：确保采集的样品能真实反映塑料或环境中的HBCDD/SCCP含量。

前处理规范化：严格按标准操作，避免交叉污染或成分损失。

仪器校准与维护：定期校准仪器，确保数据准确性。

方法验证：通过线性范围、精密度和加标回收率验证方法可靠性。

合规性评估：根据检测结果和标准判定产品是否合格，避免使用超标物质导致的健康风险。