无水亚硫酸钠氯离子测定 比旋光度测定

无水亚硫酸钠中氯离子的测定方法及操作要点

无水亚硫酸钠中氯离子的测定通常采用电位滴定法或莫尔法，其核心原理是通过银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀，并通过电位变化或指示剂颜色变化确定滴定终点。具体操作如下：

1. 电位滴定法：

• 仪器配置：使用银指示电极和甘汞参比电极，连接电位滴定仪。

• 操作步骤：

• 优势：自动化程度高，结果准确，适用于分析。

1. 称取适量无水亚硫酸钠样品，溶解于蒸馏水中。

2. 将溶液转移至滴定杯中，插入电极。

3. 用硝酸银标准溶液进行滴定，电位滴定仪自动记录电位变化。

4. 当电位突跃时，达到滴定终点，停止滴定。

5. 根据消耗的硝酸银标准溶液体积和浓度，计算氯离子含量。

2. 莫尔法：

• 试剂准备：铬酸钾指示剂、硝酸银标准溶液。

• 操作步骤：

• 注意事项：需在中性或弱碱性条件下进行，避免酸性过强导致铬酸钾指示剂失效。

1. 称取适量无水亚硫酸钠样品，溶解于蒸馏水中。

2. 加入适量铬酸钾指示剂。

3. 用硝酸银标准溶液进行滴定，直至溶液出现砖红色沉淀（铬酸银）。

4. 记录消耗的硝酸银标准溶液体积。

5. 根据体积和浓度，计算氯离子含量。

比旋光度的测定方法及操作要点

比旋光度是旋光物质的重要物理常数，用于表征物质的旋光性。其测定通常采用旋光仪，具体操作如下：

1. 仪器配置：使用旋光仪，配备钠光源（D线，589.3nm）和1dm旋光管。

2. 操作步骤：

• 根据公式计算比旋光度：

• 取出蒸馏水旋光管，用少量样品润洗2-3次。

• 注入样品，确保无气泡，装上橡皮填圈，拧紧螺帽。

• 将旋光管放入旋光仪中，读取旋光度值。

• 重复测定3次，取平均值。

• 接通电源，预热钠光源约5分钟。

• 将装满蒸馏水的旋光管放入旋光仪中，校正零点。

• 对于液体样品：直接取适量样品，确保无气泡。

• 对于固体样品：称取适量样品，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液。

• 样品准备：

• 仪器校准：

• 样品测定：

• 结果计算：

[α]Dt=l×cα

3. 注意事项：

• 旋光管中不能有气泡，否则会影响测定结果。

• 旋光管管盖只需旋至不漏水即可，过紧会导致玻片受力，产生假旋光。

• 测定完毕后，用蒸馏水洗净旋光管，擦干存放。