水果农药残留噻虫胺 ‌吡虫啉 噻虫嗪检测

更新:2026-01-12 08:59 编号:42590608 发布IP:114.217.135.254 浏览:5次
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详细介绍

水果中噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪农药残留检测方法

噻虫胺(Clothianidin)、吡虫啉(Imidacloprid)和噻虫嗪(Thiamethoxam)均属于新烟碱类杀虫剂,广泛用于水果害虫防治。以下是针对水果中这三种农药残留的检测方法(参考 GB 23200.121-2021、NY/T 761-2008 等标准)。

1. 检测方法概述

方法原理适用标准检测限(LOQ)
QuEChERS-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)快速提取净化,高灵敏度定量GB 23200.121-20210.001~0.01 mg/kg
气相色谱-质谱(GC-MS)适用于挥发性较强的吡虫啉NY/T 761-20080.01~0.05 mg/kg
酶联免疫法(ELISA)快速筛查,适合大批量样品企业自建方法0.01~0.1 mg/kg

2. QuEChERS-LC-MS/MS法(推荐方法)

(1)前处理步骤

① 样品制备

  • 取 10 g 均匀切碎的水果样品(如苹果、葡萄、柑橘)放入50 mL离心管。

  • 加入 10 mL乙腈(含1%乙酸),均质提取1分钟。

  • 加入 4 g无水硫酸镁(MgSO₄) + 1 g氯化钠(NaCl),剧烈振荡1分钟,离心(4000 rpm,5分钟)。

② 净化(分散固相萃取,d-SPE)

  • 取上清液 1 mL 至2 mL离心管,加入 150 mg MgSO₄ + 50 mg PSA(-N-丙基硅烷)。

  • 涡旋1分钟,离心(12000 rpm,2分钟),过0.22 μm滤膜待测。

(2)LC-MS/MS条件

参数设置
色谱柱C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)
流动相A0.1%甲酸水溶液
流动相B0.1%甲酸乙腈
流速0.3 mL/min
梯度程序0~2 min(5%B)→ 8 min(95%B)→ 10 min(95%B)→ 10.1 min(5%B)
离子源电喷雾电离(ESI+)
监测离子对(m/z)噻虫胺:250.0→132.0(定量),250.0→169.0(定性)
吡虫啉:256.0→209.0(定量),256.0→175.0(定性)
噻虫嗪:292.0→211.0(定量),292.0→181.0(定性)

(3)定量与验证

  • 外标法:用系列浓度标准溶液(0.001~0.1 mg/L)绘制校准曲线(R²≥0.99)。

  • 回收率:加标浓度0.01 mg/kg时,回收率应在 70%~120% 之间。

3. 快速筛查方法(ELISA)

(1)适用场景

  • 适用于果园或市场快速检测,但需LC-MS/MS确证阳性结果。

(2)操作流程

  1. 样品提取:5 g水果 + 10 mL PBS缓冲液,均质后离心。

  2. 取上清液加入酶标板,孵育30分钟。

  3. 洗涤后加入显色剂,用酶标仪(450 nm)测吸光度。

4. Zui大残留限量(MRLs)

根据 GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药Zui大残留限量》:

农药水果种类MRL(mg/kg)
噻虫胺苹果、梨0.5
吡虫啉柑橘、葡萄0.5
噻虫嗪草莓、西瓜0.2


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