



噻虫胺(Clothianidin)、吡虫啉(Imidacloprid)和噻虫嗪(Thiamethoxam)均属于新烟碱类杀虫剂,广泛用于水果害虫防治。以下是针对水果中这三种农药残留的检测方法(参考 GB 23200.121-2021、NY/T 761-2008 等标准)。
| 方法 | 原理 | 适用标准 | 检测限(LOQ) |
|---|---|---|---|
| QuEChERS-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS) | 快速提取净化,高灵敏度定量 | GB 23200.121-2021 | 0.001~0.01 mg/kg |
| 气相色谱-质谱(GC-MS) | 适用于挥发性较强的吡虫啉 | NY/T 761-2008 | 0.01~0.05 mg/kg |
| 酶联免疫法(ELISA) | 快速筛查,适合大批量样品 | 企业自建方法 | 0.01~0.1 mg/kg |
取 10 g 均匀切碎的水果样品(如苹果、葡萄、柑橘)放入50 mL离心管。
加入 10 mL乙腈(含1%乙酸),均质提取1分钟。
加入 4 g无水硫酸镁(MgSO₄) + 1 g氯化钠(NaCl),剧烈振荡1分钟,离心(4000 rpm,5分钟)。
取上清液 1 mL 至2 mL离心管,加入 150 mg MgSO₄ + 50 mg PSA(-N-丙基硅烷)。
涡旋1分钟,离心(12000 rpm,2分钟),过0.22 μm滤膜待测。
| 参数 | 设置 |
|---|---|
| 色谱柱 | C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm) |
| 流动相A | 0.1%甲酸水溶液 |
| 流动相B | 0.1%甲酸乙腈 |
| 流速 | 0.3 mL/min |
| 梯度程序 | 0~2 min(5%B)→ 8 min(95%B)→ 10 min(95%B)→ 10.1 min(5%B) |
| 离子源 | 电喷雾电离(ESI+) |
| 监测离子对(m/z) | 噻虫胺:250.0→132.0(定量),250.0→169.0(定性) 吡虫啉:256.0→209.0(定量),256.0→175.0(定性) 噻虫嗪:292.0→211.0(定量),292.0→181.0(定性) |
外标法:用系列浓度标准溶液(0.001~0.1 mg/L)绘制校准曲线(R²≥0.99)。
回收率:加标浓度0.01 mg/kg时,回收率应在 70%~120% 之间。
适用于果园或市场快速检测,但需LC-MS/MS确证阳性结果。
样品提取:5 g水果 + 10 mL PBS缓冲液,均质后离心。
取上清液加入酶标板,孵育30分钟。
洗涤后加入显色剂,用酶标仪(450 nm)测吸光度。
根据 GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药Zui大残留限量》:
| 农药 | 水果种类 | MRL(mg/kg) |
|---|---|---|
| 噻虫胺 | 苹果、梨 | 0.5 |
| 吡虫啉 | 柑橘、葡萄 | 0.5 |
| 噻虫嗪 | 草莓、西瓜 | 0.2 |
| 成立日期 | 2020年07月01日 | ||
| 法定代表人 | 周乐辉 | ||
| 注册资本 | 1000 | ||
| 经营范围 | 无损、环境、土壤、水质、金属材料、劳保用品等检测服务 | ||
| 公司简介 | 江苏广分检测技术有限公司:核心价值观:安全第一,公正廉洁,尊长敬司,创新为魂,应用为重,励精图治。经营服务理念:用心服务,用先进科学检测技术为客户发现、消除火灾隐患,追求安全与经营效益的双赢,造福社会。企业行为准则:方法科学,诚信经营,坚持原则,为客户提供公正、科学、高效的优质服务。员工行为准则:诚实守信,尊长敬业;笑看得失,莫议人非;爱岗敬业,和合处世;技术精湛,服务至上;遵章守法,勇担责任。公 ... | ||