固体废物挥发性有机物检测 镉、砷、氟化物检测

以下是关于 固体废物中挥发性有机物（VOCs）、镉（Cd）、砷（As）及氟化物（F⁻）检测 的详细方法说明，涵盖标准依据、前处理步骤、分析技术及注意事项：

一、挥发性有机物（VOCs）检测

1. 检测标准

中国标准：HJ 605-2011《固体废物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

：EPA 8260D（气相色谱-质谱法，GC-MS）

2. 检测流程

样品前处理：

吹扫捕集法：将5g固体废物样品（过2mm筛）与超纯水按1:10混合，置于吹扫管中，用高纯氮气吹扫30分钟，VOCs被吸附至捕集阱。

甲醇提取法（适用于高浓度样品）：样品用甲醇超声提取，提取液稀释后直接进样。

仪器分析：

色谱柱：DB-624（60m×0.32mm×1.8μm）。

程序升温：40℃（4min）→10℃/min→240℃（5min）。

质谱：EI源，全扫描模式（m/z 35-350）。

GC-MS条件：

定量：

采用内标法（如氟苯、1,4-二氯苯-d₄），标准曲线法定量。

3. 注意事项

采样后需4℃避光保存，7天内完成分析。

避免使用塑料容器（吸附VOCs），选用玻璃或聚四氟乙烯材质。

二、镉（Cd）与砷（As）检测

1. 检测标准

中国标准：

HJ 781-2016《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）》

GB 5085.3-2007（危险废物鉴别标准）

：EPA 6020B（ICP-MS）

2. 检测流程

样品消解：

微波消解：取0.2g样品（105℃烘干），加入6mL HNO₃ + 2mL HF + 1mL H₂O₂，微波消解（180℃，30min）。

电热板消解（适用于无HF设备）：HNO₃-HClO₄体系消解至近干。

仪器分析：

射频功率：1550W；载气流量：1.0L/min。

监测同位素：¹¹¹Cd、⁷⁵As（需校正⁴⁰Ar³⁵Cl对As干扰）。

ICP-MS条件：

定量：

外标法或内标法（如¹¹⁵In、⁷²Ge作内标）。

3. 注意事项

HF消解需用聚四氟乙烯容器，消解后加硼酸络合残留氟离子。

As易挥发，消解时保持低温（<120℃）至HNO₃耗尽。

三、氟化物（F⁻）检测

1. 检测标准

中国标准：HJ 999-2018《固体废物 氟化物的测定 碱熔-离子选择电极法》

：EPA 9214（离子色谱法）

2. 检测流程

样品前处理：

碱熔法（适用于难溶样品）：

水浸提法（适用于可溶性氟）：样品与超纯水按1:10振荡提取1小时。

取0.5g样品与2g NaOH混合，马弗炉600℃熔融30min。

冷却后热水提取，调节pH至5-6。

仪器分析：

氟离子选择电极法：