聚乙二醇6000重金属检测 2020年药典全项测试

针对聚乙二醇6000（PEG 6000）的重金属检测及2020年版《中国药典》全项测试要求，以下是详细说明：

一、重金属检测（依据《中国药典》2020年版）

1. 检测方法

《中国药典》2020年版四部通则 0821 重金属检查法，通常采用以下两种方法：

第一法（硫代乙酰胺法）：适用于需灼烧的有机药物（如PEG 6000）。

第二法（炽灼残渣法）：若直接检测困难，可先炽灼残渣后再按第一法测定。

2. 具体步骤（以第一法为例）

样品处理：

取PEG 6000样品约1.0g，缓缓炽灼至完全炭化，500~600℃灰化。

加硝酸0.5mL蒸干，再500~600℃灼烧至完全灰化，冷却后加盐酸2mL溶解残渣。

对照溶液制备：

取标准铅溶液（10μg Pb/mL）1.0mL，同法处理。

显色与比色：

调节pH至3.5，加硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。

与对照溶液比色（目视或紫外分光光度法）。

3. 限值要求

重金属（以Pb计）：不得超过10ppm（即≤10μg/g）。

二、2020年版药典全项测试要求

除重金属外，PEG 6000还需符合以下药典四部 PEG 6000 项下的全部质量控制项目：

1. 性状

白色蜡状固体或片状物，无臭。

2. 鉴别

红外光谱（IR）：与对照图谱一致（药典四部通则0402）。

羟值测定：应符合规定（通常为16~22mg KOH/g）。

3. 检查项目

项目检测方法（通则）标准要求

酸度酸碱滴定法（0631）消耗NaOH滴定液≤0.5mL（0.1mol/L）

溶液的澄清度与颜色目视法（0901/0902）溶液应澄清无色

平均分子量黏度法（0633）5400~6600（理论值6000±10%）

环氧乙烷和二氧六环GC法（0521）环氧乙烷≤1ppm，二氧六环≤10ppm

水分卡尔费休法（0832）≤1.0%

炽灼残渣高温灼烧（0841）≤0.2%

重金属0821（见上文）≤10ppm

4. 含量测定

羟值法：通过酯化反应测定羟基含量，计算平均分子量。

三、关键注意事项

样品前处理：

重金属检测需高温灰化，避免污染。

环氧乙烷残留需用顶空气相色谱（HS-GC），灵敏度高。

分子量验证：

药典推荐黏度法，但也可用GPC（凝胶渗透色谱）作为补充。

标准品与试剂：

硫代乙酰胺试液需临用新配，铅标准溶液应定期校准。

四、检测机构建议

若需第三方全项检测，可选择：

中国药检所（中检院）

、华测检测（CTI）

省级药品检验所

重金属检测：按药典0821，限值≤10ppm（Pb）。

全项测试：涵盖性状、鉴别、分子量、残留溶剂、水分等，需严格符合药典标准。

关键限值：环氧乙烷（≤1ppm）、水分（≤1%）、炽灼残渣（≤0.2%）。