磷石膏二水硫酸钙检测 附着水 氯离子检测

磷石膏中二水硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）、附着水及氯离子（Cl⁻）检测方法

磷石膏是湿法磷酸生产过程中的副产物，主要成分为 二水硫酸钙（CaSO₄·2H₂O），但可能含有 游离水（附着水） 和 氯离子（Cl⁻） 等杂质。以下是相关检测方法，适用于工业分析及环保合规检测。

一、二水硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）含量检测

1. 重量法（GB/T 5484-2012《石膏化学分析方法》）

（1）原理

磷石膏样品在 105℃烘干 去除游离水后，再在 400℃±25℃灼烧 去除结晶水，通过质量差计算二水硫酸钙含量。

（2）步骤

1. 烘干（测附着水）：取约5g样品（m₁），105℃±5℃烘干至恒重（m₂），计算游离水含量。

2. 灼烧（测结晶水）：将烘干后的样品在400℃±25℃灼烧2h，冷却称重（m₃）。

3. 计算：

• 结晶水含量（%） = �2−�3�2×100m2m2−m3×100

• 二水硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）含量（%） = (�2−�3)�2×172.1736.03×100m2(m2−m3)×36.03172.17×100
  （172.17为CaSO₄·2H₂O的摩尔质量，36.03为2H₂O的摩尔质量）

二、附着水（游离水）检测

1. 烘干法（GB/T 5484-2012）

1. 称取约5g样品（m₁），置于已恒重的称量瓶中。

2. 在 105℃±5℃烘箱 中烘干2h，冷却后称重（m₂）。

3. 计算：

三、氯离子（Cl⁻）检测

1. 硝酸银滴定法（GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》）

适用于氯离子含量 0.01%~1% 的样品。

（1）试剂

• 硝酸（HNO₃，1+1）

• 硝酸银标准溶液（0.05 mol/L）

• 铬酸钾指示剂（5%）

（2）步骤

1. 样品处理：取约5g样品，加50mL水，煮沸5min，过滤后定容至250mL。

2. 滴定：取50mL滤液，加5滴铬酸钾指示剂，用 硝酸银标准溶液 滴定至砖红色沉淀不消失。

3. 计算：

• �V：硝酸银消耗体积（mL）

• �C：硝酸银浓度（mol/L）

• �m：样品质量（g）

2. 电位滴定法（HJ 828-2017）

适用于 低含量Cl⁻（<0.01%），精度更高。

四、注意事项

1. 样品预处理：磷石膏可能含磷酸盐、氟化物等干扰物，需适当调整方法（如增加沉淀过滤）。

2. 标准选择：

• 工业副产石膏可参考 GB/T 23456-2018《磷石膏》。

• 建材用磷石膏可参考 GB/T 37785-2019《烟气脱硫石膏》。

3. 环保要求：

• 磷石膏中 Cl⁻ 含量过高（>0.3%）可能影响建材性能，需脱氯处理。