色谱分析通过固定相与流动相的分配系数差异实现混合物分离,气相色谱(GC)是页岩油分析的核心手段,其特点包括:
高选择性:可分离沸点相近的烃类;
高灵敏度:检测限低至0.1ppm;
快速定量:结合标准曲线实现组分精准定量。
技术优势
气相色谱分离混合物后,质谱通过电子轰击(EI)产生特征碎片离子,实现化合物结构鉴定。例如:
生物标志物分析:甾烷(m/z 217)、藿烷(m/z 191)用于指示烃源岩成熟度;
芳烃系列:烷基苯(m/z 91+14n)、萘(m/z 128+14n)反映沉积环境氧化还原条件。
典型分析流程
样品制备:
粉碎页岩至0.18mm以下,索氏抽提法用氯仿在80-90℃下抽提48小时,获得氯仿沥青“A”。
族组分分离:
通过硅胶-氧化铝层析柱,依次用正己烷(饱和烃)、二氯甲烷/甲苯(芳香烃)、甲醇(胶质+沥青质)淋洗,称量各组分质量分数。
GC-MS分析:
使用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),升温程序:50℃保持2min,以3℃/min升至300℃,保持10min。质谱扫描范围m/z 50-550,选择离子监测(SIM)模式提高灵敏度。
应用案例
某页岩油样品经GC-MS分析显示:
饱和烃:正构烷烃呈单峰型分布,姥鲛烷/植烷比值(Pr/Ph)为0.8,指示弱还原环境;
芳烃:甲基菲指数(MPI)为0.6,对应热演化程度Ro≈0.9%,处于生油窗高峰期。
检测方法
泥浆天平法:通过浮力原理测量密度,误差±0.02g/cm³。
ASTM D5002:使用振荡密度计,精度±0.0001g/cm³;
GB/T 1884:比重瓶法,温度控制±0.1℃。
实验室标准:
现场快速检测:
数据解读
页岩油密度与矿物质含量强相关:
低密度(<0.90g/cm³):有机质含量高,含油率>8%;
高密度(>0.95g/cm³):矿物质(如黏土、石英)占比超60%,含油率<5%。
检测方法
GB/T 265:计算动力粘度与密度的比值,单位mm²/s。
ASTM D445:毛细管粘度计,温度控制±0.1℃,测量范围1-2×10⁶cP;
旋转粘度计:适用于非牛顿流体,如含蜡页岩油。
动力粘度:
运动粘度:
粘度影响因素
温度:粘度随温度升高呈指数下降,例如某页岩油在50℃时粘度为50cP,100℃时降至5cP;
组分:胶质+沥青质含量每增加10%,粘度上升3-5倍;
压力:高压下粘度显著升高,如30MPa时粘度较常压增加20%。
| 参数 | (ASTM) | 国家标准(GB/T) | 差异说明 |
|---|---|---|---|
| 密度 | D5002(振荡密度计) | 1884(比重瓶法) | ASTM温度控制更宽松(±0.5℃ vs ±0.1℃) |
| 粘度 | D445(毛细管法) | 265(运动粘度) | GB增加样品前处理步骤以提高精度 |
| 硫含量 | D4294(XRF) | 17606(XRF+前处理) | GB标准检测限更低(1ppm vs 5ppm) |
| 成立日期 | 2020年07月01日 | ||
| 法定代表人 | 周乐辉 | ||
| 注册资本 | 1000 | ||
| 经营范围 | 无损、环境、土壤、水质、金属材料、劳保用品等检测服务 | ||
| 公司简介 | 江苏广分检测技术有限公司:核心价值观:安全第一,公正廉洁,尊长敬司,创新为魂,应用为重,励精图治。经营服务理念:用心服务,用先进科学检测技术为客户发现、消除火灾隐患,追求安全与经营效益的双赢,造福社会。企业行为准则:方法科学,诚信经营,坚持原则,为客户提供公正、科学、高效的优质服务。员工行为准则:诚实守信,尊长敬业;笑看得失,莫议人非;爱岗敬业,和合处世;技术精湛,服务至上;遵章守法,勇担责任。公 ... | ||