中药粉微生物限量试验 重金属测试 农残检测

针对中药粉的微生物限量、重金属及农药残留（农残）检测，需结合药典标准与食品安全规范，以下是详细检测方案：

一、微生物限量检测

1. 检测项目与限值（《中国药典》2020年版通则1105/1106）

2. 检测方法

• 需氧菌总数/霉菌酵母菌：

• 平板计数法：

• 快速法：ATP生物荧光法（适用于初筛）。

1. 样品10g加90mL无菌生理盐水，均质后梯度稀释。

2. 需氧菌用TSA培养基（30~35℃培养3~5天），霉菌酵母用SDA培养基（20~25℃培养5~7天）。

• 控制菌检测：

• PCR法（如沙门菌invA基因）或选择性培养基（如麦康凯琼脂筛大肠埃希菌）。

3. 注意事项

• 中和剂：若样品含抑菌成分（如黄芩苷），需加中和剂（如卵磷脂、聚山梨酯80）。

• 环境控制：操作需在洁净台（Class 100）中进行，避免污染。

二、重金属检测（铅、镉、砷、汞）

1. 限值要求（《中国药典》2020年版通则2321）

2. 前处理方法

• 微波消解（EPA 3052）：
  取0.5g样品 + 6mL HNO₃ + 2mL H₂O₂，消解后定容至50mL。

• 湿法消解：
  样品加浓HNO₃-HClO₄（4:1）加热至澄清（需通风橱）。

3. 仪器分析

• ICP-MS法（多元素检测）：

• 内标：铟（In）、铑（Rh）校正基质效应。

• 检出限：0.001~0.01 mg/kg。

• 快速筛查：

• X射线荧光光谱（XRF）用于现场初筛（需验证定量结果）。

三、农药残留检测（《中国药典》2020年版通则2341）

1. 常见农残类别

• 有机氯类（如六六六、DDT）

• 有机磷类（如、乐果）

• 拟除虫菊酯类（如氯氰菊酯）

2. 检测方法

• 气相色谱-质谱（GC-MS）：

• 色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm, 0.25μm）

• 程序升温：50℃（1min）→300℃（5min）

• 离子源：EI，SIM模式监测特征离子（如DDT m/z 235, 237）。

• 前处理：

• 条件：

1. 样品10g加乙腈提取，QuEChERS法净化（PSA+C18填料）。

2. 浓缩后进样。

• 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）：

• 适用于极性农残（如克百威）。

3. 限值参考

• 六六六总量：≤0.1 mg/kg

• 五氯：≤0.1 mg/kg

四、检测流程示例

1. 采样：

• 按GB/T 14699.1取样，200g混合样四分法缩分至50g。

2. 分步检测：

• 微生物：无菌操作优先检测（防止样品变质）。

• 重金属/农残：消解或提取后仪器分析。

3. 报告：

• 微生物（CFU/g）、重金属（mg/kg）、农残（mg/kg），对比药典限值。

五、关键注意事项

• 交叉污染：重金属与农残检测需分实验室操作（避免汞污染GC-MS）。

• 方法验证：

• 加标回收率（80~120%）、空白对照。

• 标准更新：

• 关注2025版《中国药典》征求意见稿（拟增补33种农残）。