有机热载体硫含量检测 残炭 水分 热值检测

有机热载体（导热油）的质量检测是确保其热稳定性和传热效率的关键，主要指标包括硫含量、残炭、水分及热值。以下是各项检测的标准方法及操作要点：

1. 硫含量检测（Sulfur Content）

标准方法：

• GB/T 3536-2022（燃灯法）或 ASTM D4294-21（能量色散X射线荧光光谱法，ED-XRF）
  检测步骤：

（1）燃灯法（适用于低硫样品）

1. 将样品在特制灯中燃烧，硫转化为SO₂，用Na₂CO₃溶液吸收。

2. 用硫酸标准溶液滴定未反应的Na₂CO₃，计算硫含量。
   公式：

硫含量(%)=(�0−�)×�×0.016�×100硫含量(%)=m(V0−V)×c×0.016×100

（�0V0：空白滴定体积；�V：样品滴定体积；�c：硫酸浓度；0.016：硫的毫摩尔质量）

（2）X射线荧光法（快速无损）

• 直接测量样品中硫的特征X射线强度，通过标准曲线定量。
  注意事项：

• 高粘度样品需稀释或均质化处理。

• 检测限通常为1~10ppm，超低硫需用紫外荧光法（ASTM D5453）。

2. 残炭检测（Carbon Residue）

定义：热载体在高温裂解后形成的残留碳质，反映其热稳定性。
标准方法：

• GB/T 268-2019（康氏残炭法）或 ASTM D4530-23（微量残炭法）
  操作流程：

1. 康氏残炭法：

   残炭(%)=�残�样品×100残炭(%)=m样品m残×100

• 取10g样品放入坩埚，在无氧条件下加热至500℃并保持30分钟。

• 冷却后称量残留物质量。

2. 微量残炭法：

• 使用专用仪器（如MCRT），需样品量仅0.1~0.5g，精度更高。
  注意事项：

• 残炭>1%时表明热载体已严重老化，需更换。

3. 水分检测（Water Content）

标准方法：

• GB/T 260-2016（蒸馏法）或 ASTM D6304-20（卡尔费休法）
  检测步骤：

（1）蒸馏法

1. 将样品与无水溶剂（如二甲苯）共沸蒸馏，水分被蒸出并收集。

2. 读取水分体积并计算质量百分比。

（2）卡尔费休法（高精度）

• 直接滴定样品中的水分，适用于微量检测（检出限0.001%）。
  注意事项：

• 样品需充分搅拌，避免水分分布不均。

• 卡尔费休试剂需避光保存，定期标定。

4. 热值检测（Calorific Value）

定义：单位质量有机热载体完全燃烧释放的能量（分高位热值HHV和低位热值LHV）。
标准方法：

• GB/T 384-2021（氧弹量热法）或 ASTM D240-22
  操作流程：

1. 将0.5~1g样品压片后放入氧弹，充入30atm氧气。

2. 在量热仪中点燃，测量水温升高值，计算热值。
   公式：

HHV (MJ/kg)=�×Δ�−�校正�HHV (MJ/kg)=mC×ΔT−Q校正

（�C：量热仪热容；Δ�ΔT：温升；�校正Q校正：点火丝等修正）
注意事项：

• 高粘度样品需用石棉垫辅助燃烧。

• 热值结果需注明干基或湿基（水分影响LHV）。

关键指标限值（以L-QB300导热油为例）