NY/T 2890-2016 稻米中γ-氨基丁酸的测定

NY/T 2890-2016 是中华人民共和国农业行业标准，规定了稻米中γ-氨基丁酸（GABA）含量的高效液相色谱测定方法，适用于稻米中γ-氨基丁酸含量的测定，具有方法准确、灵敏度高的特点，能够满足日常分析要求。以下为该标准的核心内容：

检测方法与原理

方法：采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。

原理：试样经乙醇-水溶液提取，再经4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯（DABS-Cl）衍生，Zui后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。

试剂与材料

试剂：除非另有规定，使用的试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。具体包括无水乙醇（优级纯）、乙腈（色谱纯）、碳酸氢钠溶液、4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯溶液、三水合乙酸钠溶液等。

材料：γ-氨基丁酸（GABA）标准品，纯度≥99.9%。

仪器与设备

高效液相色谱仪：带紫外检测器或二极管阵列检测器。

组织捣碎机：转速1000r/min。

分析天平：感量为0.01mg、0.01g。

振荡水浴锅、超声波清洗器、旋涡混匀器、离心机（Zui大转速10000r/min）等。

分析步骤

试样制备：样品经混匀后缩分至约50g，研磨至全部通过孔径0.25mm（60目）筛，混匀后装入密闭容器中，室温下保存。

提取：称取1.0g样品于50ml离心管中，加入10ml提取溶液（无水乙醇+水=4+1，V+V），超声提取30min后，在旋涡混匀器上振荡2min，静置5min，于5000r/min离心5min，将上清液转入25mL容量瓶中。样品残渣再用10ml提取溶液提取1次，合并2次提取液，用提取液定容至25mL，摇匀，待衍生化。

衍生化：准确吸取1ml试样溶液或标准工作溶液于具塞试管中，加入0.20ml碳酸氢钠溶液和0.40ml 4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯衍生试剂，混匀后在70℃水浴中衍生反应20min，用微孔滤膜过滤，待测。

仪器与设备

高效液相色谱仪（带紫外检测器或二极管阵列检测器）

组织捣碎机（转速1000r/min）

分析天平（感量为0.01mg、0.01g）

振荡水浴锅

超声波清洗器

旋涡混匀器

离心机（Zui大转速10000r/min）

色谱条件与测定

色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；或与之性能相当者。

检测波长：436nm。

柱温：30℃。

进样量：10μL。

流动相：乙腈-三水合乙酸钠溶液（35:65）。

流速：1.0mL/min。

结果计算与精密度

结果计算：试样中γ-氨基丁酸含量按公式计算，计算结果保留三位有效数字。

精密度：在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的差值不超过算术平均值的10%；在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的20%。