纳米二氧化钛汞含量测试 pH 值 水分GB/T19591-2004检测

以下是关于 纳米二氧化钛（TiO₂）中汞含量、pH值及水分检测 依据 GB/T 19591-2004《纳米二氧化钛》 的详细方法说明，涵盖标准要求、检测原理及操作步骤：

一、检测项目与标准对应关系

二、汞含量检测（Hg）

1. 方法选择

• 原子荧光光谱法（AFS）（推荐）

• 标准：GB/T 32440-2015《纳米材料中汞含量的测定 原子荧光光谱法》

• 检出限：≤0.005 mg/kg。

• 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）（高精度）

• 标准：GB/T 36244-2018《纳米材料中微量元素测定》。

2. 操作步骤（AFS法）

1. 样品前处理：

• 取0.5g纳米TiO₂，用 王水（HNO₃:HCl=1:3） 微波消解（180℃，30分钟）。

• 定容至50mL，加入5%硫脲-抗坏血酸还原剂。

2. 仪器检测：

• 原子荧光光谱仪（如吉天AFS-9330）测定Hg信号，标准曲线法定量。

3. 限值要求

• GB/T 19591-2004 未明确汞限值，可参考 GB 24409-2020《涂料中有害物质限量》（Hg≤1 mg/kg）。

三、pH值检测

1. 检测标准

• GB/T 1717-1986《颜料水悬浮液pH值的测定》

2. 操作步骤

1. 样品制备：

• 将10g纳米TiO₂与50mL 去CO₂水（煮沸冷却）混合，磁力搅拌5分钟。

2. 测定：

• 用校准后的pH计（精度±0.1）直接测量悬浮液pH值（25℃±1℃）。

3. 合格范围

• 纳米TiO₂（锐钛型）：pH 6.0~8.0

• 纳米TiO₂（金红石型）：pH 3.5~5.5（因表面处理差异）

四、水分检测

1. 检测标准

• GB/T 6284-2006《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法》

2. 操作步骤（库仑法）

1. 仪器校准：

• 用纯水标定卡尔·费休试剂（如梅特勒Titrino系列）。

2. 样品测试：

• 取1g纳米TiO₂（至0.0001g），加入无水甲醇萃取水分，滴定至终点。

3. 计算：

   水分(%)=××100水分(%)=mV×T×100

• V：消耗试剂体积（mL）

• T：试剂滴定度（mg/mL）

• m：样品质量（g）

3. 限值要求

• GB/T 19591-2004 要求水分≤0.5%（干燥型纳米TiO₂）。

五、关键注意事项

1. 汞检测：

• 避免使用玻璃容器（易吸附Hg），改用聚四氟乙烯消解罐。

• 空白试验需同步进行，扣除背景干扰。

2. pH检测：

• 悬浮液需现配现测，避免CO₂溶解影响结果。

3. 水分检测：

• 样品需密封防潮，测试环境湿度≤40% RH。

六、检测报告示例