GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定

更新:2026-01-12 08:59 编号:39042186 发布IP:117.81.27.131 浏览:19次
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GB 29989-201,左旋肉碱的测定
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详细介绍

婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定(GB 29989-2013标准)

1. 标准概述

  • 标准名称:GB 29989-2013《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》

  • 适用范围:适用于 婴幼儿配方食品、乳粉、液态乳 等产品中左旋肉碱(L-Carnitine)含量的测定。

  • 检测方法:高效液相色谱法(HPLC),适用于定量分析。

2. 检测原理

  1. 样品前处理:

    • 左旋肉碱用水或稀酸提取,经 蛋白质沉淀 和 过滤净化 后进样分析。

  2. HPLC分离:

    • 采用 阳离子交换色谱柱 或 亲水相互作用色谱柱(HILIC) 分离左旋肉碱。

  3. 检测器:

    • 紫外检测器(UV) 或 蒸发光散射检测器(E)(左旋肉碱在低波长紫外区吸收较弱,E更常用)。

3. 试剂与仪器

(1)主要试剂

试剂规格
左旋肉碱标准品纯度≥98%
乙腈(色谱纯)用于流动相
磷酸二氢钾(KH₂PO₄)调节pH
三氯乙酸(TCA)蛋白质沉淀剂

(2)仪器设备

仪器用途
高效液相色谱仪(HPLC)配备UV或E检测器
色谱柱阳离子交换柱(如磺酸基柱)或HILIC柱
离心机(≥8000r/min)蛋白质沉淀分离
超声波提取仪加速溶解
0.22μm滤膜样品净化

4. 检测步骤

(1)样品前处理

  1. 固体样品(如奶粉):

    • 称取 1.0g 样品,加入 10mL 0.1mol/L HCl,超声提取 15min。

    • 加入 2mL 10%三氯乙酸(TCA),涡旋混匀,离心(8000r/min,10min),取上清液过 0.22μm滤膜。

  2. 液体样品(如液态奶):

    • 直接取 5mL,加TCA沉淀蛋白后离心过滤。

(2)HPLC分析条件(参考)

参数设定值
色谱柱阳离子交换柱(如磺酸基柱,250mm×4.6mm,5μm)
流动相乙腈:0.1mol/L KH₂PO₄(pH 2.5)= 20:80(v/v)
流速1.0mL/min
柱温30℃
检测器E(漂移管温度80℃,载气压力3.5bar)
进样量10μL

(3)标准曲线制备

  • 配制 左旋肉碱标准溶液(0.1~1.0mg/mL),进样绘制峰面积-浓度曲线。

(4)样品测定

  • 将处理后的样品进样,根据保留时间定性,外标法定量。

5. 结果计算

左旋肉碱含量(mg/100g)=××100×1000左旋肉碱含量(mg/100g)=m×1000C×V×100

  • C:从标准曲线得到的浓度(mg/mL)

  • V:定容体积(mL)

  • m:样品质量(g)

6. 方法性能指标

项目要求
检出限(LOD)0.5mg/100g
定量限(LOQ)2.0mg/100g
回收率90%~105%
精密度(RSD)≤5%

7. 判定依据

  • 婴幼儿配方食品中左旋肉碱含量需符合 GB 10765-2010 要求:

    • 婴儿配方食品:≥1.2mg/100kJ(≈5mg/100kcal)。

    • 较大婴儿和幼儿配方食品:无强制要求,但需符合标签标示值。

8. 注意事项

  1. 色谱柱选择:

    • 左旋肉碱为极性化合物,需用 亲水柱(HILIC) 或 离子交换柱 提高保留。

  2. 干扰排除:

    • 样品中胆碱、甜菜碱可能干扰,需优化色谱条件分离。

  3. 样品保存:

    • 左旋肉碱易吸湿,样品需密封避光保存。

9. 报告内容

  • 样品信息(类型、批次)。

  • 检测方法(GB 29989-2013 HPLC-E法)。

  • 检测结果(左旋肉碱含量,mg/100g或mg/100mL)。

  • (是否符合标准要求)。

10. 替代方法(科研用)

  • LC-MS/MS(液相色谱-串联质谱):更高灵敏度,适用于复杂基质。

  • 酶法检测:快速但特异性较差,需验证准确性。


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