以下是针对 铬镍碳化铬粉（Cr-Ni-Cr₃C₂） 的 粒度分析 和 XRD物相分析 的详细检测方案，涵盖标准方法、仪器参数、数据解读及注意事项：
一、粒度分析（颗粒尺寸分布）
1. 检测标准与方法
标准依据：
GB/T 19077-2016《粒度分析 激光衍射法》
ISO 13320:2020（激光粒度分析通用原则）
推荐仪器：
激光粒度分析仪（如Malvern Mastersizer 3000、Beckman Coulter LS 13320）
动态光散射仪（DLS，适用于纳米级颗粒，需注意高密度材料的分散性）。
2. 检测步骤
样品预处理：
超声分散（乙醇或水介质，添加0.1%六偏磷酸钠分散剂，超声10-15分钟）。
干法测试（适用于微米级粉末，需控制气流分散压力）。
参数设置：
折射率：Cr₃C₂ ≈ 2.70，Ni ≈ 1.80（需根据实际成分调整模型）。
遮光率：10%~20%（湿法），0.5%~5%（干法）。
输出结果：
D10、D50、D90（累积分布粒径）。
Span值（均匀性指标，Span=(D90-D10)/D50）。
3. 注意事项
团聚处理：硬质合金粉易团聚，需验证分散方法（如SEM辅助观察）。
密度校正：高密度材料（如Cr₃C₂密度6.68 g/cm³）需选择适配的测量模式。
二、XRD物相分析（成分与晶体结构）
1. 检测标准与方法
标准依据：
GB/T 30904-2014《无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法》
JCPDS/ICDD卡片库（PDF-4+数据库）。
推荐仪器：
X射线衍射仪（如Bruker D8 Advance、Rigaku SmartLab），Cu靶（λ=1.5406 Å）。
2. 检测步骤
样品制备：
粉末压片法（避免择优取向，可添加硅粉内标）。
扫描范围：10°~90°（2θ），步长0.02°，扫描速度2°/min。
参数优化：
电压/电流：40 kV/40 mA（Cu靶）。
索拉狭缝：0.02 rad，防散射狭缝1°。
数据分析：
物相鉴定：使用Jade、HighScore等软件匹配PDF卡片（如Cr₃C₂-ICDD 35-0804，Ni-ICDD04-0850）。
半定量分析：Rietveld精修或参考强度比法（需标准样品校准）。
3. 关键指标
主相含量：Cr₃C₂、Ni、Cr的衍射峰强度比。
杂质相：游离碳（26.5°）、氧化物（如Cr₂O₃）。
晶粒尺寸：Scherrer公式计算（需扣除仪器宽化，β=Kλ/(D·cosθ)）。
三、联合分析案例
样品：Cr-20Ni-60Cr₃C₂（wt%）粉末
粒度结果：
D50=15.2 μm，Span=1.8（分布较宽）。
XRD结果：
主相：Cr₃C₂（三方晶系，空间群Pnma），少量Ni（面心立方）。
杂质：Cr₂O₃（2.1 wt%），无游离碳峰。
四、注意事项
样品代表性：
粒度分析需至少3次平行测试，XRD需多点取样。
数据交叉验证：
SEM-EDS辅助观察形貌与元素分布（验证XRD相组成）。
特殊需求：
若为热喷涂粉末，需检测球形度（ISO 14232-1）。
五、检测机构推荐
国内：
中科院金属研究所（沈阳）、北京有色金属研究院。
第三方：材料实验室、华测检测（CTI）。
国际：
Eurofins Materials Testing、Element Materials Technology。
六、报告内容要求
粒度报告：体积/数量分布曲线、D值表、分散方法说明。
XRD报告：衍射谱图、物相列表、半定量结果、晶胞参数（可选）。
如需分析（如残余应力、织构），需指定附加XRD检测模式（如sin²ψ法）。
