二级水GB/T 6682-2008 可溶性硅 蒸发残渣等检测

针对二级水按照GB/T6682-2008标准中可溶性硅和蒸发残渣的检测，以下是详细的说明：

一、二级水概述

二级水主要用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。它可以通过多次蒸馏或离子交换等方法制取。根据GB/T6682-2008标准，二级水的电导率(25℃)应≤0.10 mS/m，pH值范围(25℃)为5.0~7.5。

二、可溶性硅的检测

1. 检测方法概述

可溶性硅的检测通常涉及硅的定量测定，通常通过化学方法将硅转化为可测量的形式（如硅酸盐），使用适当的分析方法（如分光光度法）进行测定。

2. 具体检测步骤（示例）

（1）制剂的制备：

• 配制二氧化硅标准溶液（1mg/mL）和其他必要的试剂（如钼酸铵溶液、对甲氨基酚硫酸盐溶液等）。

（2）水样处理：

• 量取一定量的二级水（如520mL），在防尘条件下进行亚沸蒸发至约20mL。

（3）显色反应：

• 向冷却后的水样中加入钼酸铵溶液、草酸溶液和对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀后在特定温度（如60℃）水浴中保温一定时间（如10min），使硅与试剂反应生成有色化合物。

（4）比色测定：

• 使用分光光度计在特定波长（如蓝色区域的某一波长）下测定水样的吸光度，与标准比色溶液进行比较，从而计算出水样中可溶性硅的含量。

3. 注意事项

• 所有操作应在洁净环境中进行，避免试样的沾污。

• 使用的试剂和溶液应确保新鲜并符合标准规定。

• 仪器应定期进行校准和维护以确保测量结果的准确性。

三、蒸发残渣的检测

1. 检测方法概述

蒸发残渣的检测是通过将水样蒸发至近干，称量残留物的质量来确定的。这反映了水样中不挥发物质的含量。

2. 具体检测步骤（示例）

（1）仪器准备：

• 准备旋转蒸发器、恒温水浴、蒸发皿（材质可选用铂、石英、硼硅玻璃）和电烘箱（温度可控制在105℃±2℃）。

（2）水样蒸发：

• 量取一定量的二级水（如1000mL），在旋转蒸发器上进行减压蒸发至约50mL时停止加热。注意避免蒸干。

（3）残渣测定：

• 将预浓集的水样转移至已恒量的蒸发皿中，并用少量水样冲洗蒸馏瓶数次，将洗液与预浓集水样合并。将蒸发皿置于电烘箱中烘干至恒重，称量残留物的质量即为蒸发残渣的含量。

3. 注意事项

• 蒸发过程中应控制温度和压力以避免试样的损失或污染。

• 使用的蒸发皿和称量器具应洁净并符合标准规定。

• 测量结果应扣除空白试验的残留物质量以得到准确的水样蒸发残渣含量。

二级水GB/T6682-2008标准中可溶性硅和蒸发残渣的检测涉及复杂的化学分析和物理处理过程，需要严格遵循标准规定的操作方法和注意事项以确保测量结果的准确性和可靠性。