电感耦合等离子体质谱技术ICP-MS是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。可用于进行多种元素的测定,并可与其他色谱分离技术联用,进行元素形态及其价态分析。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质量分析器,质量分析器根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
样品测试过程供试品消解的常用试剂一般是酸类,包括硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、qingfusuan,以及一定比例的混合酸(如硝酸:盐酸4:1等)也可使用少量过氧化氢;其中硝酸引起的干扰Zui小,是供试品制备的shouxuan酸。试剂的纯度应为优级纯以上。所用水应为去离子水(电阻率应不小于18MΩ·cm)。供试品溶液制备时应制备试剂空白,标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液保持一致。结合实验室条件以及样品基质类型选用合适的消解方法。
消解方法有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少,消解效率高,利于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失。样品消解后根据待测元素含量定容至适当体积后即可进行质谱测定。固体样品除另有规定外,称取样品适量(0.1~3g),液体样品根据样品的基质、有机物含量和待测元素含量等情况,可选用直接分析、稀释或浓缩后分析、消化处理后分析等不同的测定方式。
对待测元素,目标同位素的选择一般需根据待测样品基体中可能出现的干扰情况,选取干扰少,丰度较高的同位素进行测定;有些同位素需采用干扰方程校正;对于干扰不确定的情况亦可选择多个同位素测定,以便比较。标准曲线法在选定的分析条件下,测定不同浓度的标准系列溶液(标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致),以待测元素的响应值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程,相关系数应不低于0.99。在同样的分析条件下,进行空白试验,根据仪器说明书要求扣除空白。
电感耦合等离子体质谱技术灵敏度高,适用于各类药品从痕量到微量的元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。微源检测技术团队,在无机成分分析、生物药工艺残留杂质等领域积累了丰富的技术经验。实验室严格质量控制体系,能够根据客户的需求,结合药品的特性、待测元素的种类、含量(或浓度)水平和实验室的仪器设备条件,以及不同检测目的,匹配打造合适的检测方案。如您有相关检测需求欢迎致电咨询!
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