辛酸钠检测 药用辅料第三方检测机构 微源检测 经验丰富

辛酸钠，化学式C8H15NaO2，分子量为166.2，外观为白色或类白色结晶性粉末，在水或冰醋酸中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。主要作为蛋白稳定剂及体内吸收促进剂，在多国药典中均有所收载，常见用于人血白蛋白的稳定剂，防止白蛋白的变性，确保良好的外观。供试品中辛酸钠含量可以照气相色谱法（通则0521）测定。方法用酸改性聚乙二醇毛细管柱，柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95～1.20，辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。内标溶液的制备取庚酸，加三氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液，即得。

测定法取供试品，用水准确稀释成每升含蛋白质40~50g的溶液，即为供试品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml，加内标溶液30μL与1.5mol/L高氯酸溶液0.2ml，于振荡器上混合1分钟，加三氯甲烷4ml，加盖，于振荡器上剧烈混合2分钟，以每分钟3000转离心20分钟，除去上层水相，小心将三氯甲烷层倾入10ml试管中，将三氯甲烷挥发至干，再加三氯甲烷100μl溶解残渣，取0.1μl注入气相色谱仪。

另取辛酸对照品约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，即为辛酸对照品溶液。精密量取辛酸对照品溶液10μl、20μl、30μl、40μl、50μl，各精密加内标溶液30μL，于振荡器上混合1分钟，加三氯甲烷4ml，将三氯甲烷挥发至干，再各加三氯甲烷100μL溶解残渣，同法操作。以各辛酸对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积比对各辛酸对照品溶液辛酸量（μg）作直线回归，求得直线回归方程，计算出供试品溶液辛酸**量（A），再按图中计算供试品辛酸钠含量。

实验室考虑到多种样品情况查阅文献资料，以一种柱前衍生-反相高效液相色谱法测定测定人血白蛋白中辛酸钠含量方法进行举例。方法通过利用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠，与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30min，用甲醇-水(75：25，V/V)于色谱柱上进行分离，流速为1.0mL／min，庚酸为内标。以正已烷为萃取溶剂，以ω-溴苯乙酮为衍生试剂将辛酸衍生后用HPLC法检测其含量，方法的平均加样回收率、RSD均符合需求，方法准确、重现性好，可代替气相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量。

HPLC高效液相色谱法进样量准确、误差小，实验室可HPLC、GC检测平台检测根据不同供试品情况检测脂肪酸的含量。实验室拥有气相色谱仪、液相色谱仪、高分辨液质、液质三重四级杆、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等分析仪器等多类专业检测设备仪器，遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理，为生物医药等领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。