1、序言
二苯基氰酸钠膦(CDPP)是作为光稳定剂TPO的主要原材料之一,其生成是由苯和三氯化磷在三氯化铝的促使下产生傅克反应所得到的,因为反映完成后三氯化铝会与物质产生配位化合物,需添加解络合剂氧化钠让产品CDPP分散出去,从而会生产制造大量四氯铝酸钠固体废物,此一部分固渣因为带有少量的CDPP导致异味比较大,且每制造1tCDPP约造成3t的固渣,怎样有效解决该固体废物是CDPP制造业企业需要解决的问题。
小编对二苯基氰酸钠膦生产制造中产生的固渣展开了综合性解决,应用工业甲醇使四氯铝酸钠中氧化钠和硫酸氢钠解离去来,氧化钠回收利用后套用以二苯基氰酸钠膦的配制中,硫酸氢钠生成水处理药剂聚氯化铝(PAC)用以污水处理,克服了四氯铝酸钠固体废物的处理事情,达到资源再利用的效果,降低对环境的影响。
2、试验一部分
2.1 设备与实验试剂
仪器设备:磁力搅拌器(上海市司乐仪器有限公司85-1)、高精密pH计(上海天达仪器有限公司PHS-3TC)、集快热式恒温加热磁力搅拌器(佛山市予华仪器设备有限公司DF-101S)。
实验试剂:四氯铝酸钠(自做);工业甲醇(国药控股化学药品有限责任公司)、氢氧化钠溶液(国药控股化学药品有限责任公司)、PAC(宜兴市华南地区),之上实验试剂均是AR。
2.2 实验流程
2.2.1 四氯铝酸钠的预备处理
试验所使用的四氯铝酸钠是小编企业在生成二苯基氰酸钠膦中产生的固渣,当中会带有少量二苯基氰酸钠膦以及部分有机化学膦水解产物,这一部分有机化合物如未去除会影响到中后期产品品质。因为二苯基氰酸钠膦熔点比较高,常规水蒸汽吹脱法没法去除污垢,实验操作中实施了萃取原理对四氯铝酸钠固渣开展预处理。在化学反应完毕冷后将100g四氯铝酸钠溶解于500g水里(因为结团,需拌和融解长时间),用30g乙酸丁酯提纯3次去掉这其中的有机化合物,使污水中总氮含量低于5mg·L-1,能够满足下一步反应规定。
2.2.2 解离
将去除有机物后隔水层开展分馏,获得93g清澈的四氯铝酸钠固态,将所得到的固态融解于200g80%的工业甲醇溶液中,加热到70℃拌和1h,充足解离后获得乳白色浆体,趁着热过滤获得回收利用氯化钠固体,干后净重为26.3g,氧化钠成品率为92.8%。将干后回收处理氧化钠套用以二苯基氰酸钠膦的解络合反应中,并和工业用品氯化钠的解络合作用实际效果进行对比。
2.2.3 聚氯化铝(PAC)的制取
解离后所得到的渗沥液即是三氯化铝的工业甲醇溶液,脱溶后获得水合物三氯化铝,再用氢氧化钠溶液调整盐基度,操纵pH在4~5,得到聚氯化铝,做为混凝剂应用。
2.2.4 PAC二沉池实际效果认证
源水(源自南通江山农药化工股份有限公司预备处理污水,COD为847mg·L-1,浑浊度为15度),各自取500g放置2个量杯中,往烧瓶中各自添加5g的自做聚氯化铝和购入的PAC(宜兴市华南地区),均匀搅拌30min后放置30min,取上层清液各自测量浑浊度和COD的改变。
3、结果和探讨
3.1 回收利用氯化钠的XRD表现
将回收利用所得到的氯化钠固体展开了XRD的表现,终的结果如下图1。由图1得知,回收利用所得到的固态与氧化钠规范图普相一致,从而可以确定解离后所得到的固态即是氧化钠。从图中的峰型上来说,通过处理过的回收利用氧化钠晶体结构也极为详细,并没有因解决而出现比较大的更改。