(一)待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g（到0.01g）于三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入5.0mL浓和5~10滴有机肥消化加速剂，轻轻摇匀，瓶口可放一弯颈小漏斗，在电炉上低温加热，消化10分钟。如样品仍呈黑色或棕色，取下三角瓶，稍冷后补加有机肥消化加速剂2-5滴（注意不要滴在小漏斗及三角瓶上），继续在电炉上消化至白色，取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中（若三角瓶不干，弃去初滤液）。吸取滤液2mL到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后即为待测液。
(二)测定步骤
1．测全氮含量
用5mL吸管分别吸取蒸馏水（作空白液用）、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中，分别依次加入：
肥料铵态氮1号试剂 4滴
肥料铵态氮2号试剂 4滴
肥料铵态氮3号试剂 4滴
肥料铵态氮4号试剂 2滴
摇匀，静置10分钟后，分别转移到三只比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。
②按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全氮的含量（%）。
2．测全磷含量
用2mL吸管分别吸取蒸馏水（作空白液用）、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴
摇匀，静置20分钟后，分别转移到三只比色皿中上机测定：
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全磷的含量（%）。
3．全钾含量的测定
用2mL吸管分别吸取蒸馏水（作空白液用）、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中，分别依次加入：
肥料钾1号试剂 4滴
肥料钾2号试剂 4滴
肥料钾3号试剂 4滴（若存放时间较长，适当多加1-2滴）
充分摇匀，分别转移到三只比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。
②按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为14.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全钾的含量（%）。
有机肥中有机质含量的测定
1.药剂的配制
1）8%重铬钾：称取重铬钾8g，将药剂置于三角瓶中，加入适量蒸馏水（注意冲净塑料袋上粘附的药剂）完全溶解后，转入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。
2）0.5％碳标准液（储备液）：取葡萄糖粉一袋，将药剂置于三角瓶中（注意冲净塑料袋内粘附的药剂）加蒸馏水约50mL，浓1.0mL，转入100mL容量瓶中（药液转移时要冲净三角瓶内的残液）以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。
2.待测液的制备
肥料有机质大致含量称样量的确定
| 有机质大致含量（%） | 称样量（g） | 标准调值 |
| ≤10 | 0.3 | 8.67 |
| 10—30 | 0.10 | 26.00 |
| 30—60 | 0.05 | 52.00 |
| ≥60 | 0.03 | 86.67 |
根据上表确定称样重，准确称取研碎肥料样（到0.0001g）于三角瓶中，加水3.0mL润湿，同时分别吸取3.0mL蒸馏水（作空白液用）、3.0mL碳标液（作标准液用）于另两个三角瓶中，然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬钾溶液和10.0mL浓，边加边摇动，约1分钟后，置于沸水浴中加热30分钟（可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗），后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，即同时制备出空白液、标准液、待测液。
3.测定步骤
用吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。
②按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为上表中给定值。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料有机质的含量（%）。
[注1]若事先不知其含量，可先按20%—40%称样，即称0.08g，若测定值小于15%或大于44%则需重新称样，另行测定。
[注2]由于稀释热法跟常规灰化法相比，氧化不完全，终结果需乘以一个校正系数（农业部NY252-2012中该校正系数为1.50）。
[注 3]有机质=总有机碳1.724，碳氮比=总有机碳/全氮。