一.水份
基本原理:试品在103度烘干箱内,在大气压力下烘干处理,直到恒重。丢失的品质为水份。在该气温下干躁,不但精饲料中的吸附被挥发,一部分胶体溶液水份也被挥发,也有小量别的挥发性化学物质蒸发。
流程:
1.清洁的称样皿(103±2度烘干箱中烘30min,空气干燥器中制冷三十分钟后秤重,至0.001g.(反复实际操作,直到2次品质之差低于0.0005g为恒重。
2.电子分析天平称量5g上下款式到称样皿中(每一个试品两个平行面,还需要两个对比外盖不用盖严,留缝在103度烘干箱中烘4h,取下盖好外盖,制冷三十分钟秤重。规范:GBT6435-2006 精饲料中水份和别的挥发物有机物成分的测量
二.粗灰分
基本原理:试件在550度烧灼后,所得的沉渣,用物质的量表明。沉渣中主要是金属氧化物,酸盐等矿物,也包含渗入精饲料中的料石,土等,故名粗灰分。
1.将钳锅于箱式电阻炉中烧灼(550℃,30min,空气干燥器中降温至常温后秤重,至0.001g。
2.称量5克试件放进钳锅(每一个试品两个平行面,还需要两个对比,在加热炉上超低温碳化至控烟才行。
3.碳化后,将钳锅移进箱式电阻炉中,在550℃下烧灼3h。
4.观查是不是有炭粒,如无炭粒,于箱式电阻炉中烧灼1h,如果有炭粒或猜疑有炭粒,将钳锅制冷,用蒸溜水湿润,在103℃的烘箱中细心挥发至干,再将钳锅对于箱式电阻炉中烧灼1h,对于空气干燥器中制冷秤重,至0.001g。
常见问题:
1.试品当然放到钳锅中,勿压,防止试品空气氧化不够。
2.试品逐渐碳化时,应该有钳锅盖,避免损害,并开启一部分钳锅盖,有利于气旋商品流通。
3.碳化时,溫度应慢慢升高,避免火力点过大进而一部分试品颗粒物被逸出的汽体带去。
4.烧灼溫度不能超出600度,不然会造成磷硫等盐的蒸发。
规范:GBT6438-2007 精饲料中粗灰分的测量
三.粗蛋白质
基本原理:
油重法:用等有机溶液不断萃取法精饲料试品,使在其中人体脂肪溶解,并搜集于盛醚瓶中,随后将全部的萃取法有机溶剂多方面挥发回收利用,立即称重盛醚瓶中的人体脂肪重,就可以测算出精饲料试品中的脂肪率。
1.索氏提取器干躁解决。抽提瓶(内有数粒活性碳——(103±2度烘干箱,烘干处理三十分钟——空气干燥器制冷三十分钟——秤重——反复使用至2次之差低于0.0008g为恒重。
2.试件的称量与烘干处理。电子分析天平称试件1.3g——过滤纸包——签字笔标明型号——103度烘干箱烘干处理2h——空气干燥器制冷——秤重。(此过程中,要带手套秤重,且确保过滤纸包长短可所有浸于yi醚中为标准。
3.试件的不断抽提。过滤纸包——抽提管——抽提瓶加yi醚60~200ml——60~75度水浴加热——yi醚流回——操纵流回速率和時间。(抽提早,先将过滤纸包泡浸在yi醚长时间,可降低抽提時间;一般操纵流回10次/h,共流回约50次,本实验操作中,过滤纸包已在yi醚泡浸20h之上,流回(3~4次/h,共流回2h;查验抽提管排出的yi醚蒸发后不留有油渍为抽提终点站。
4.抽提后的烘干处理秤重。取下过滤纸包——整洁表面皿——晾晒——装进称样皿——103度烘干箱烘至恒重——秤重。
1.所有秤重实际操作,试品包裝时要带天然乳胶或尼龙手套。
2.测量试品在浸提早务必破碎烘干处理,以防在浸出全过程中试品水份随融解试品中糖原而导致偏差。
3.除试品需干躁外,索氏提取器也应干躁。
4.试验常用获取实验试剂为yi醚,必须没有水,无醇,无氯丁二烯,不然会使测量結果较高,或是氯丁二烯会致使人体脂肪空气氧化,在烘烤时有引发爆燃的风险。
5.加温或yi醚禁止用用火加温。
6.若不断加温会使脂质空气氧化而体重增加。
四.膳食纤维
强酸强碱清洗法:用固定量的酸和碱,在特殊条件下消煮试品,经酸去除所有木薯淀粉,糖,一部分蛋白,偏碱矿物和植物碱;经碱去除绝大多数蛋白质,人体脂肪,一部分木质素,木质纤维素;再用醚,醇,去除单宁酸,黑色素,人体脂肪,腊脂等醚可溶解物;经高溫烧灼扣减矿物的品质,所容量为膳食纤维,一甲基纤维素为主导,有少许的木质素和木质纤维素等。
